3/1:20211

2.2.11. ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПЕРЕГОНКИ

Температурные пределы перегонки представляют собой интервал температур,

приведенный для давления 101.3 кПа (760 мм рт. ст.), в пределах которого перегоняется

жидкость или некоторая ее фракция в следующих условиях.

Прибор. Прибор (рисунок 2.2.11.-1) состоит из колбы для перегонки (А), прямого

холодильника (В), присоединенного к отводной трубке колбы для перегонки, и вставной

трубки (алонжа) (С), присоединенной к концу холодильника. В качестве альтернативы

нижний конец холодильника может быть изогнут, для того, чтобы исключить алонж. В

горловину колбы для перегонки помещают термометр таким образом, чтобы верхний

конец шарика термометра находился на 5 мм ниже от нижнего края отводной трубки

колбы для перегонки. Используют термометр с диапазоном шкалы не менее 50 °С и

ценой деления 0.2 °С. Во время испытания колбу, включая и горловину, защищают от

охлаждения подходящим экраном.

Методика. 50.0 мл испытуемого образца и несколько кусочков пористого материала

помещают в колбу (А). Для сбора отгона используют цилиндр вместимостью 50 мл с

ценой деления 1 мл. Для жидкостей, кипящих, при температуре ниже 150 °С применяют

охлаждение циркулирующей водой. Колбу нагревают таким образом, чтобы быстро

достичь кипения, и отмечают температуру, при которой в цилиндр поступает первая капля

отгона. Устанавливают нагревание, обеспечивающее постоянную скорость перегонки от 2

мл/мин до 3 мл/мин, и отмечают температуру, при которой вся жидкость или некоторая ее

фракция, объем которой измеряют при температуре 20 °С, отогнаны.

Вносят поправку в наблюдаемую температуру для приведения к нормальному давлению

по формуле:

)3.101(

bktt 

где:

–

исправленная температура;

–

наблюдаемая температура при барометрическом давлении b;

–

поправочный коэффициент при необходимости в соответствии с таблицей

2.2.11.-1, если не указано иное;

–

барометрическое давление во время перегонки, в килопаскалях.

Таблица 2.2.11.-1. —Коэффициент поправки для приведения к нормальному давлению

Температура перегонки

Поправочный коэффициент k

До 100 °С

0.30

От 100 °С до 140 °С

0.34

От 140 °С до 190 °С

0.38

От 190 °С до 240 °С

0.41

От 240 °С

0.45