3/1:20213

2.2.13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ОТГОНКИ

Прибор (рисунок 2.2.13.-1) состоит из стеклянной круглодонной колбы (А), соединенной

трубкой (D) с цилиндрической трубкой (В), снабженной градуированным приемником (Е)

и обратным холодильником (С). Цена деления приемника (Е) cоставляет 0.1 мл. В

качестве источника нагревания преимущественно используют электрический нагреватель

с реостатом или масляную баню. Верхняя часть колбы и соединительная трубка могут

быть покрыты теплоизоляцией.

Методика. Приемник и холодильник прибора очищают, тщательно промывают водой и

высушивают.

200 мл толуола Р и около 2 мл воды Р помещают в сухую колбу и перегоняют в течение 2

ч. Колбу охлаждают в течение 30 мин и измеряют объем воды с точностью до 0.05 мл. В

колбу помещают количество испытуемого образца, отвешенного с точностью до 1 %,

которое содержит приблизительно от 2 до 3 мл воды Р. Если испытуемый образец имеет

пастообразную консистенцию, его взвешивают на кусочке металлической фольги. В колбу

вносят несколько кусочков пористого материала и осторожно нагревают в течение 15 мин.

Когда толуол начнет кипеть, отгоняют со скоростью около двух капель в секунду до тех

пор, пока большая часть воды не отгонится, затем увеличивают скорость отгонки до

четырех капель в секунду. Когда вода отгонится полностью, внутреннюю трубку

холодильника промывают толуолом Р. Нагревание продолжают в течение 5 мин, затем

нагреватель отключают, дают приемнику охладиться до комнатной температуры и

стряхивают все капли воды, которые находятся на стенках приемника. После полного

разделения воды и толуола записывают объем воды и рассчитывают ее содержание в

испытуемом образце, в миллилитрах на килограмм по формуле:

VV )(1 000



где:

–

масса испытуемого образца, в граммах;

–

объем воды, определенный при первом отгоне, в миллилитрах;

–

общий объем отогнанной воды, определенный в обоих отгонах, в

миллилитрах.