3/1:20214
2.2.14. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ — КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД
Температура плавления, определенная капиллярным методом, представляет собой
температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика
испытуемого образца в капиллярной трубке переходит в жидкую фазу. Точка плавления,
определенная данным методом зависит от методики (например, от скорости нагрева),
описанной ниже. В случае использования сертифицированных стандартных образцов, их
значения относятся к описанной аналитической методике.
При отсутствии других указаний в частной монографии, тот же прибор и методику
применяют для определения других показателей, например, образование мениска или
диапазона плавления, характеризующих поведение испытуемого образца при плавлении.
Прибор. Составными частями прибора являются:
- из металлического нагревательного блока с одним или несколькими отсеками для
капиллярных трубок или подходящего стеклянного сосуда, содержащего жидкость
(например, воду, вазелиновое (жидкий парафин) или силиконовое масло) и оснащенного
подходящим устройством для нагрева и перемешивания. Прибор оснащен температурным
датчиком или подходящим сертифицированным термометром, позволяющим считывать
(определить) показания с точностью до 0.1 °С.
Испытуемые образцы вводят в прибор в стеклянных капиллярных трубках. Размеры
выбирают в соответствии с требованиями производителя, как правило, с внешним
диаметром (1.3-1.5) мм и толщиной стенки (0.1-0.3) мм. В некоторых приборах вместо
капиллярных труб используют стеклянные сосуды.
Прибор способен нагревать испытуемые образцы со скоростью 1 °С / мин или менее.
Точность прибора составляет ± 0.5 °С.
Испытания могут быть осуществлены как визуально, так и инструментально.
Инструментальные методы обычно проводят путем записи изображения и последующего
анализа, или с помощью фотодетектора, который измеряет проходящий или отраженный
свет от испытуемого образца.
Методика. Испытуемый образец предварительно обрабатывают, как описано в частной
монографии. Следует избегать грубых кристаллов, поскольку они могут привести к
ложным результатам. При необходимости испытуемые образцы измельчают в тонкий
порошок. При отсутствии других указаний в частной монографии тонкоизмельченный
испытуемый образец сушат под вакуумом над силикагелем безводным Р в течение 24 ч.
Достаточное количество испытуемого образца помещают в капиллярную трубку до
получения уплотненного столбика высотой от 4 мм до 6 мм, как описано в инструкции
производителя прибора. Повышают температуру прибора приблизительно на 5 °С ниже
предполагаемой температуры плавления. После стабилизации температуры вставляют
капиллярную трубку в прибор и регулируют скорость нагрева до 1 °С / мин, при
отсутствии других указаний в частной монографии.
В случае испытания инструментальным методом соблюдают инструкцию производителя
прибора по определению температуры плавления. При испытании визуальным методом
отмечают температуру, при которой последняя частица испытуемого образца переходит в
жидкую фазу. Испытуемые образцы можно измерять параллельно, если прибор позволяет
обрабатывать несколько образцов.
Пригодность системы. Перед измерениями проводят испытание на пригодность системы,
например, выбрав подходящий стандартный образец с температурой плавления, близкой к
температуре плавления испытуемого образца.
Калибровка прибора. Калибровку проводят периодически в соответствии с инструкцией
производителя прибора с использованием не менее двух сертифицированных стандартных
образцов с целью охвата диапазона температур, который используется на приборе.
Используют капиллярные трубки тех же размеров, что и для измерения испытуемого
образца.
Руководство о том, как сравнивать результаты, полученные с использованием
сертифицированных стандартных образцов, со значениями из сертификатов, можно найти
на веб-сайте европейских стандартных образцов.
