3/1:20215
2.2.15. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ – ОТКРЫТЫЙ КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД
Данный метод используют для определения температуры плавления (также известной как
температура сдвига или подъема, либо температура разжижения).
Используют стеклянные капиллярные трубки, открытые с обоих концов, длинной около
80 мм, наружным диаметром от 1.4 мм до 1.5 мм и внутренним диаметром от 1.0 мм до
1.2 мм.
В каждую из 5 капиллярных трубок помещают испытуемый образец, предварительно
обработанный в соответствии с указаниями в частной монографии, в количестве,
достаточном для формирования столбика высотой около 10 мм и оставляют на
определенное время при заданной температуре.
При отсутствии других указаний испытуемые образцы с воскообразной консистенцией
перед введением в капиллярные трубки осторожно и полностью расплавляют на водяной
бане. Трубки выдерживают при температуре от 2 °С до 8 °С в течение 2 ч.
Прикрепляют одну из трубок к термометру с ценой деления 0.5 °С таким образом, чтобы
испытуемый образец находился в непосредственной близости к шарику термометра.
Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан так, чтобы
расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см.
Стакан наполняют водой так, чтобы высота слоя была 5 см. Постепенно повышают
температуру воды со скоростью 1 °С/ мин. За температуру плавления принимают
температуру, при которой испытуемыйое вещество начинает подниматься по капиллярной
трубке. Если столбик вещества не поднимается в капилляре, то за температуру плавления
принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится
прозрачным. Повторяют эту операцию с четырьмя другими капиллярными трубками и
рассчитывают результат как среднее значение пяти показаний.
