3/1:20216
2.2.16. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ — МЕТОД МГНОВЕННОГО ПЛАВЛЕНИЯ
Температуру плавления по методу мгновенного плавления рассчитывают по формуле:
2
21
tt
где:
t
1
–
первая температура, определяемая в условиях, приведенных ниже;
t
2
–
вторая температура, определяемая в условиях, приведенных ниже.
Прибор. Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала,
обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым
образцом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и
тщательно отполированной. Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с
микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет
достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, который
должен находиться в одном и том же положении как при калибровке, так и при
определении температуры плавления испытуемого образца. Цилиндрическая полость
размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока и на расстоянии
около 3 мм от нее. Прибор калибруют, используя подходящие вещества с известной
температурой плавления.
Методика. Блок быстро нагревают до температуры на 10 °С ниже предполагаемой
температуры плавления и затем устанавливают скорость нагревания около 1 °С/мин.
Несколько частиц тонко измельченного испытуемого образца, высушенного в вакууме над
силикагелем безводным Р в течение 24 ч, бросают через равные промежутки времени на
поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая
поверхность после каждого испытания. Записывают температуру t
1
, при которой
испытуемый образец плавится мгновенно при соприкосновении с металлом.
Останавливают нагревание. Во время охлаждения через равные временные промежутки
бросают несколько частичек испытуемого образца на поверхность блока, очищая ее после
каждого испытания. Записывают температуру t
2
, при которой испытуемый образец
прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.
Калибровка прибора. Для калибровки прибора используют температуру плавления,
например стандартных образцов Всемирной организации здравоохранения или других
подходящих веществ, пригодных для этих целей.
