3/1:20219
2.2.19. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
При амперометрическом титровании конечную точку определяют по изменению тока
между погруженными в испытуемый раствор электродами (один из них поляризующийся
индикаторный, а другой неполяризующийся электрод сравнения, либо два
поляризующихся индикаторных электрода) как функции от количества прибавленного
титранта при постоянной и контролируемой разности потенциалов.
Потенциал индикаторного электрода должен обеспечивать предельный диффузионный
ток для электрохимически активного испытуемого образца.
Прибор. Прибор состоит из источника постоянного тока с регулируемым напряжением и
чувствительного микроамперметра. Детектирующая система обычно состоит из
индикаторного электрода (например, платинового электрода, вращающегося дискового
или графитового электрода) и электрода сравнения (например, хлорсеребряного
электрода).
Иногда используют трехэлектродную систему, состоящую из индикаторного электрода,
электрода сравнения и поляризованного вспомогательного электрода.
Методика. Устанавливают потенциал индикаторного электрода в соответствии с
указаниями в частной монографии и прибавляют титрант порциями. По значениям силы
начального тока и значениям, полученным в процессе титрования строят график
зависимости тока от количества прибавляемого титранта.
Титрант прибавляют последовательно, не менее чем тремя порциями, составляющими в
сумме 80 % от теоретического объема, соответствующего предполагаемой точке
эквивалентности. Три полученных значения силы тока должны лежать на прямой.
Продолжают последовательно прибавлять титрант после предполагаемой точки
эквивалентности не менее трех раз. Полученные значения должны лежать на прямой.
Точка пересечения данных двух прямых представляет конечную точку титрования.
При амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами регистрируют
всю кривую титрования и определяют конечную точку.
