3/1:20220
2.2.20. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
При потенциометрическом титровании (объемном титровании с потенциометрическим
определением конечной точки титрования) конечную точку определяют путем
регистрации изменения разности потенциалов между двумя электродами (либо одним
индикаторным электродом и одним электродом сравнения, либо комбинированным
электродом), погруженными в испытуемый раствор, как функции добавленного объема
титранта.
Прибор. Прибор представляет собой милливольтметр. Могут быть использованы
коммерчески доступные автотитраторы, эксплуатируемые в соответствии с инструкциями
производителя, с использованием электродов, рекомендованных для описываемого типа
титрования.
В зависимости от природы испытуемого образца подбирают подходящий индикаторный
электрод, который может быть стеклянным или металлическим (например, платиновым,
золотым или серебряным).
Для кислотно-основного титрования обычно используют комбинированные стеклянные
электроды.
Методика. Испытуемый раствор готовят как указано в частной монографии. Добавляют
подходящие аликвоты титранта, уделяя особое внимание скорости добавления и величине
шага около конечной точки. Титрование продолжают сверх предполагаемой конечной
точки для ее четкого определения.
Конечная точка титрования соответствует максимальному изменению потенциала на
графике зависимости значения потенциала от объема титранта, и выражается как
соответствующий объема титранта. Определению конечной точки может способствовать
регистрация первой или второй производной. При потенциометрическом титровании
слабых кислот или оснований с использованием неводных растворителей, при
необходимости, проводят либо контрольный опыт, либо предварительно нейтрализуют
смесь растворителей. В случае, если использование для этих целей потенциометрического
детектирования не целесообразно, смесь растворителей может быть предварительно
нейтрализована путем титрования с использованием подходящего индикатора. Некоторые
примеры приведены ниже:
Титрант
Индикатор
Хлорная кислота
Раствор кристаллического фиолетового Р
Тетрабутиламмония гидроксид
Раствор 3 г/л тимолового синего Р в метаноле Р
Натрия гидроксид этанольный
раствор
Раствор тимолфталеина Р