3/1 :20222

2.2.22. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ

ОСНОВНОЙ ПРИНЦИП

Атомная эмиссия представляет собой процесс, происходящий при испускании

электромагнитного излучения возбужденными атомами или ионами.

В атомно – эмиссионной спектрометрии испытуемый образец подвергают воздействию

достаточно высоких температур, чтобы вызвать не только диссоциацию на атомы, но

также вызвать значительное количество столкновений, приводящих к возбуждению и

ионизации атомов испытуемого образца. Атомы и ионы, будучи в возбужденном

испытуемом образце путем измерения интенсивности одной из эмиссионных линий

атомного пара элемента. Определение проводят при длине волны, соответствующей

данной эмиссионной линии.

В данной общей монографии рассматривают только пламеную атомизацию. Метод

атомно–эмиссионной спектрометрии с индуктивно–связанной плазмой описан в другой

общей монографии.

ПРИБОР

Для получения пламени допускается использование кислорода, воздуха, горючих газов,

таких как водород, ацетилен, пропан или бутан. Источник атомизации имеет критическое

значение, так как он должен обеспечивать достаточную энергию для возбуждения и

распыления атомов. Атомные спектры, излучаемые под воздействием пламенного

генератора атомного пара, имеют преимущества, будучи более простыми по сравнению со

спектрами, излученными из генераторов атомного пара других типов, основным

ограничением является недостаточность мощность для возбуждения атомов многих

элементов. Для приготовления испытуемого раствора и раствора сравнения используют

подкисленную воду, хотя также могут быть использованы органические растворители,

соответствующей линии излучения для измерения или путем регулировки ширины щели

для спектральной полосы. Физические мешающие факторы корректируют разведением

раствора испытуемого образца, подбором матрицы или использованием метода

стандартных добавок. Химическую интерференцию уменьшают, используя химические

модификаторы или ионизационные буферы.

ЭФФЕКТ ПАМЯТИ

Влияние эффекта памяти, обусловленного осаждением испытуемого вещества в приборе,

может быть ограничен путем тщательного промывания прибора между испытаниями,

Работают на атомно–эмиссионном спектрометре в соответствии с инструкцией

производителя на указанной длине волны. Оптимизируют условия испытания

(температура пламени, регулирование горелки, использование ионного буфера,

концентрация растворов) для конкретного анализируемого элемента и в отношении

образца матрицы. В генератор атомного пара вводят контрольный раствор и настраивают

показания прибора на нулевое значение или на значение контрольного опыта. Вводят

раствор сравнения наибольшей концентрации и регулируют чувствительность, чтобы

получить подходящее значение. Предпочтительно использовать концентрации,

попадающие в линейную часть калибровочной кривой. Если это невозможно, допускается

получение криволинейных калибровочных графиков с применением соответствующего

Для рутиных измерений готовят три раствора сравнения определяемого элемента и

контрольный раствор.

Раствор испытуемого вещества (испытуемый раствор) готовят, как указано в частной

монографии. Не менее трех растворов сравнения определяемого элемента готовят так,

чтобы диапазон их концентраций включал ожидаемое значение концентрации

определяемого элемента в испытуемом растворе. Для количественного определения

оптимальные значения на калибровочной кривой должны находиться от 0.7 до 1.3 раза

больше ожидаемого содержания определяемого элемента или предела, указанного в

частной монографии. Для определения чистоты значения на калибровочной кривой

растворами сравнения в зависимости от концентрации. По полученной кривой

определяют концентрацию элемента в испытуемом растворе.

МЕТОД II – МЕТОД СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК

Раствор испытуемого вещества (испытуемый раствор) готовят, как указано в частной

монографии и равные объемы помещают не менее чем в три мерные колбы одинаковой

вместимостью. Во все мерные колбы, кроме одной прибавляют постепенно

увеличивающиеся объемы раствора сравнения с известной концентрацией определяемого

элемента, получая серию растворов, содержащих постоянно возрастающие концентрации

элемента, которые как известно, дают ответы в линейной части кривой, если это

возможно. Доводят содержимое каждой колбы растворителем до метки.

ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ

Через определенные временные интервалы верифицируют удовлетворительное

выполнение методики, описанной в частной монографии.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Готовят и анализируют не менее четырех растворов сравнения в диапазоне калибровочной

кривой и контрольный раствор. Проводят не менее пяти измерений.

 коэффициент корреляции должен быть не менее 0.99;

 на калибровочной кривой погрешности каждого калибровочного уровня распределены

случайным образом.

данным для нахождения наиболее подходящей для использования весовой функции. Если

средние значения при сравнении с калибровочным графиком показывают отклонение от

линейности, используют двухмерную линейную регрессию.

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Проверяют правильность методики, предпочтительно, используя сертифицированный

стандартный образец. Если это невозможно, проверяют методику на открываемость.

Открываемость. Для количественного определения открываемость должна быть от 90 %

может быть определена на подходящем растворе сравнения (матричный раствор), в

который добавляют известное количество испытуемого образца (средняя концентрация

калибровочного диапазона).

ПОВТОРЯЕМОСТЬ

Повторяемость должна быть не более 3 % для количественного определения и не более 5

% для испытания на примеси.