3/1:20226
2.2.26. БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ВОСХОДЯЩАЯ БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Оборудование. Оборудование состоит из стеклянной камеры подходящего размера для
используемой хроматографической бумаги, отшлифованной в верхней части с плотно
прилегающей крышкой. В верхней части камеры имеется приспособление, удерживающее в
подвешенном состоянии хроматографическую бумагу и способное опускать ее без
открытия камеры. На дно камеры помещают чашу для подвижной фазы, в которую
опускают бумагу. Хроматографическая бумага состоит из подходящей фильтровальной
бумаги, нарезанной на полоски достаточной длины и шириной не менее 2.5 см. Бумагу
разрезают таким образом, чтобы подвижная фаза двигалась в направлении волокон бумаги.
Методика. Чашу заполняют растворителем (подвижной фазой), указанной в частной
монографии, до образования слоя глубиной 2.5 см. При указании в частной монографии,
между стенками камеры и чашей заливают подвижную фазу. Камеру закрывают и
выдерживают при температуре от 20 °C до 25 °C в течение 24 ч. Камеру поддерживают при
данной температуре в течение всего испытания. Отступив от одного края 3 см, на
хроматографической бумаге проводят карандашом тонкую горизонтальную линию старта.
С помощью микропипетки наносят на точку карандашной линии объем раствора,
указанный в частной монографии. Если общий наносимый объем приведет к образованию
пятна диаметром более 10 мм, раствор наносят порциями, давая каждой из них высохнуть
перед следующим нанесением. Если на одной и той же полоске бумаги необходимо
выполнить более одной хроматограммы, растворы наносят вдоль линии старта в точках на
расстоянии не менее 3 см друг от друга. Бумагу помещают в камеру, закрывают ее
крышкой и выдерживают в течение 1 ч 30 мин. Бумагу опускают в подвижную фазу и
хроматографируют в течение времени или до расстояния, указанных в частной монографии.
Бумагу вынимают из камеры и сушат на воздухе. Хроматографическую бумагу в течение
всего процесса элюирования защищают от яркого света.
НИСХОДЯЩАЯ БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Оборудование. Оборудование состоит из стеклянной камеры подходящего размера для
используемой хроматографической бумаги, отшлифованной в верхней части с плотно
прилегающей крышкой. В центре крышки должно быть отверстие диаметром около 1.5 см,
закрытое тяжелой стеклянной пластиной или пробкой. В верхней части камеры
подвешивают чашу для подвижной фазы с приспособлением для удержания
хроматографической бумаги. С каждой стороны, параллельно и немного выше его верхних
краев, устанавливают два стеклянных регулирующих стержня, удерживающих бумагу
таким образом, чтобы ни одна ее часть не соприкасалась со стенками камеры.
Хроматографическая бумага состоит из подходящей фильтровальной бумаги, разрезанной
на полосы достаточной длины и любой удобной ширины не менее 2.5 см и не более длины
чашы. Бумагу разрезают таким образом, чтобы подвижная фаза двигалась в направлении
волокон бумаги.
Методика. На дно камеры помещают указанный в частной монографии растворитель до
образования слоя глубиной 2.5 см, закрывают крышкой и выдерживают при температуре от
20 °С до 25 °С в течение 24 ч. Камеру поддерживают при данной температуре в течение
всего испытания. Карандашом проводят тонкую горизонтальную линию (линия старта) на
одном конце бумаги на таком расстоянии, чтобы линия находилась на несколько
сантиметров ниже регулирующего стержня и параллельно ему после закрепления бумаги в
чаше для растворителя, а остальная часть бумаги свободно свисала над регулирующим
стержнем. На линию старта микропипеткой наносят указанный в частной монографии
объем раствора. Если общий наносимый объем приведет к образованию пятна диаметром
более 10 мм, раствор наносят порциями, давая каждой из них высохнуть перед следующим
нанесением. Если на одной и той же полоске бумаги необходимо выполнить более одной
хроматограммы, растворы наносят вдоль линии старта в точках на расстоянии не менее 3
см друг от друга. Бумагу помещают в камеру, закрывают ее крышкой и выдерживают в
течение 1 ч 30 мин. Затем через отверстие в крышке заполняют чашу достаточным
количеством подвижной фазой, закрывают отверстие и хроматографируют в течение
времени или до расстояния, указанных в частной монографии. Бумагу вынимают из камеры
и сушат на воздухе. Хроматографическую бумагу во время процесса элюирования
защищают от прямого попадания света Хроматографическую бумагу в течение всего
процесса элюирования защищают от яркого света.
.
