3/1:20228

2.2.28. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

ПРИНЦИП

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод хроматографического разделения,

основанный на различном распределении веществ между двумя несмешивающимися

фазами, в котором газ-носитель, являющийся подвижной фазой проходит через

неподвижную фазу, находящуюся в колонке. Метод может быть применен к летучим или

Прибор состоит из:

– блока ввода проб (инжектора);

–хроматографической колонки, помещенной в термостат;

– одного или более детектора(ов);

– системы сбора данных.

Газ-носитель проходит с заданной скоростью или давлением через колонку, а затем через

детектор.

Определение проводят при постоянной температуре колонки или в соответствии с заданной

температурной программой.

Введение паровой фазы может осуществляться с помощью статической или динамической

парофазной системы ввода.

Динамическая парофазная (продувка и ловушка) система ввода проб включает

поглотительную трубку (барботажное устройство), с помощью которой летучие вещества в

растворе продуваются через поглотительную трубку (колонку), поддерживаемую при

низкой температуре. Удерживаемые вещества затем десорбируются в подвижную фазу при

быстром нагревании поглотительной трубки (колонки).

Статическая парофазная система ввода проб включает термостатируемую нагревающую

камеру для образцов, в которую помещены закрытые флаконы, с твердыми или жидкими

Типы колонок, заполненных неподвижными фазами:

– капиллярная колонка, неподвижная фаза которой представляет собой твердое (твердое

вещество, покрывающим внутреннюю поверхность колонки) покрытие внутренней

поверхности колонки (например, макрогол 20 000), или жидкость, осевшая на внутренней

поверхности (например, диметилполисилоксан); в последнем случае он может быть

химически связан с внутренней поверхностью);

– колонка, заполненная неподвижной фазой, которая представляет собой твердую фазу

(например, алюминия оксид, силикагель) или инертный твердый носитель (обычно

пористый полимер), пропитанный или покрытый жидкостью.

Капиллярные кварцевые колонки, как правила, имеют длину не менее 5 м с внутренним

диаметром (Ø) от 0.1 мм до 0.53 мм. Неподвижная фаза представляет собой пленку

толщиной от 0.1 мкм до 5.0 мкм.

(эффективность) пика; время удерживания прямо пропорционально длине колонки, а

разрешение пропорционально квадратному корню из длины колонки.

Скорость потока газа-носителя выражают в миллилитрах в минуту при атмосферном

давлении и указанной температуре.

Скорость потока измеряется при рабочей температуре колонки на выходе из детектора с

помощью калиброванного механического устройства, или с помощью пенного измерителя.

Линейная скорость газа-носителя через колонку обратно пропорциональна корню

квадратному из внутреннего диаметра колонки для заданного объема потока.

В качестве газа-носителя обычно используют гелий, азот и водород.

МЕТОДИКА

Колонку, блок ввода проб и детектор уравновешивают при указанной в частной

монографии температуре и скорости / давлениях газа-носителя до получения стабильной

базовой линии. Готовят испытуемый(е) раствор(ы) и раствор(ы) сравнения в соответствии с

описанием в частной монографии. Вводимые растворы не должны содержать твердых

частиц.

Критерии оценки пригодности хроматографической системы описаны в общей монографии

Статическая парофазная газовая хроматография представляет собой метод, наиболее

подходящий для разделения и определения летучих соединений, которые присутствуют в

твердых или жидких образцах. Метод основан на анализе паровой фазы, находящейся в

равновесии с твердой или жидкой фазой.

ПРИБОР

Прибор состоит из газового хроматографа, снабженного блоком для ввода испытуемого

образца, который может быть подключен к модулю автоматического контроля давления и

температуры. При необходимости используют устройство для удаления растворителей.

Испытуемый образец помещают во флакон, снабженный подходящей пробкой и клапанной

системой, которая регулирует прохождение газа-носителя. Флакон помещают в

термостатируемую камеру с температурой, устанавливаемой в соответствии со свойствами

паровую фазу компоненты.

Вместо специально оснащенного блока для ввода проб хроматографа возможно

использование герметичных шприцов и обычного хроматографа. Вместо использования

хроматографа, специально оснащенного блоком для ввода проб, возможно использование

газовых шприцов и обычного хроматографа.Уравновешивание в таком случае проводится в

отдельной камере, а паровая фаза вводится в колонку с соблюдением необходимых мер

предосторожности для предотвращения любых изменений в равновесной системе.

МЕТОДИКА

растворов сравнения, приготовленные в соответствии с указаниями в частной монографии,

избегая контакта между блоком для ввода проб (устройством для отбора проб) и образцами.

Флаконы герметично закрывают и помещают в термостатируемую камеру с температурой и

давлением, указанными в частной монографии. После установления равновесия паровую

фазу хроматографируют в указанных условиях.

МЕТОД СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК

Равные объемы испытуемого раствора помещают в одинаковые подходящие флаконы. Во

все флаконы, кроме одного, прибавляют указанные количества раствора сравнения,

полученному уравнению определяют концентрацию определяемого вещества в испытуемом

растворе.

Допускается определение концентрации с использованием графического метода. Для этого

по оси ординат откладывают средние значения полученных результатов, а по оси абсцисс

концентрации стандартных добавок определяемого вещества. Экстраполируют линию,

проходящую через полученные точки, до пересечения с осью абсцисс. Расстояние между

этой точкой и началом координат представляет собой концентрацию определяемого

вещества в испытуемом растворе.