3/1:20426

2.4.26. ОПРЕДЕЛЕНИЕ N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИНА

МЕТОД А

Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве

внутреннего стандарта N,N-диэтиланилин Р.

Раствор внутреннего стандарта. 50 мг N,N-диэтиланилина Р растворяют в 4 мл 0.1 М

хлороводородной кислоты и доводят водой Р до объема 50 мл. 1 мл полученного раствора

доводят водой Р до объема 100 мл.

Испытуемый раствор. 0.50 г испытуемого образца помещают в пробирку с притертой

стеклянной пробкой, растворяют в 30.0 мл воды Р, затем прибавляют 1.0 мл раствора

внутреннего стандарта и нагревают полученный раствор до температуры (26 – 28) оС.

Добавляют 1.0 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р и перемешивают

до полного растворения. Прибавляют 2.0 мл триметилпентана Р, встряхивают в течение

2 мин и оставляют до расслоения. Используют верхний слой.

Раствор сравнения. 50.0 мг N,N-диметиланилина Р растворяют в 4.0 мл 0.1 М

хлороводородной кислоты и доводят водой Р до объема 50.0 мл. 1.0 мл полученного

раствора доводят водой Р до объема 100.0 мл. 1.0 мл данного раствора доводят водой Р до

объема 30.0 мл. Прибавляют 1.0 мл раствора внутреннего стандарта и 1.0 мл раствора

натрия гидроксида концентрированного Р, добавляют 2.0 мл триметилпентана Р,

встряхивают в течение 2 мин и оставляют до расслоения. Используют верхний слой.

Определение может быть проведено на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным

детектором в следующих условиях:

‒ колонка капиллярная кварцевая размером 25 м × 0.32 мм, покрытая пленкой

фенил(50)метил(50)полисилоксаном Р толщиной 0.52 мкм;

‒ газ-носитель гелий для хроматографии Р;

‒ деление потока 1 : 20;

‒ давление на входе в колонку 50 кПа;

‒ объемная скорость сбрасываемого газа носителя 20 мл/мин;

‒ кварцевая вставка в испаритель длиной около 1 см, заполненная слоем диатомита для

газовой хроматографии Р с нанесенным метилполисилоксаном Р в количестве 10 %

(м/м);

‒ температура колонки 150 оС в течение 5 мин, затем повышение температуры со

скоростью 20 оС/мин до 275 оС и удерживание температуры в течение 3 мин;

‒ температура устройства для ввода проб 220 оС;

‒ температура детектора 300 оС.

Время удерживания пика N,N-диметиланилина составляет около 3.6 мин, N,N-

диэтиланилина – около 5.0 мин.

Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения.

МЕТОД B

Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве

внутреннего стандарта нафталин Р.

Раствор внутреннего стандарта. 50 мг нафталина Р растворяют в циклогексане Р и

доводят тем же растворителем до объема 50 мл. 5 мл полученного раствора доводят

циклогексаном Р до объема 100 мл.

Испытуемый раствор. 1.00 г испытуемого образца помещают в пробирку с притертой

стеклянной пробкой, прибавляют 5 мл 1 М раствора натрия гидроксида и 1.0 мл раствора

внутреннего стандарта. Пробирку закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин.

При необходимости центрифугируют и используют верхний слой.

Раствор сравнения. К 50.0 мг N,N-диметиланилина Р прибавляют 2 мл хлороводородной

кислоты Р и 20 мл воды Р, встряхивают до растворения и доводят водой Р до объема

50.0 мл. 5.0 мл данного раствора доводят водой Р до объема 250.0 мл. 1 мл полученного

раствора помещают в пробирку с притертой стеклянной пробкой, добавляют 5.0 мл 1 М

раствора натрия гидроксида и 1.0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку

закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости

центрифугируют и используют верхний слой.

Определение может быть проведено на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным

детектором в следующих условиях:

‒ колонка стеклянная размером 2 м × 2 мм, заполненная диатомитом силанизированным

‒ для газовой хроматографии Р, с нанесенным фенил(50)метил(50)полисилоксаном Р в

количестве 3 % (м/м);

‒ газ-носитель азот для хроматографии Р;

‒ объемная скорость сбрасываемого газа носителя 30 мл/мин;

‒ температура колонки 120 оС;

‒ температура устройства для ввода проб 150 оС;

‒ температура детектора 150 оС.

Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения.