3/1:20427

2.4.27. ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ И

ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ ПРЕПАРАТАХ

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. При использовании закрытых реакционных сосудов высокого

давления и микроволнового лабораторного оборудования необходимо соблюдать

требования инструкции по технике безопасности и эксплуатации производителя.

воздухонепроницаемой крышкой, клапана для регулирования давления внутри

контейнера и политетрафторэтиленовой трубки для выброса газа;

‒ системы, обеспечивающей изоляцию сосудов от доступа воздуха и использующей

торсионную силу для каждого из них;

‒ программируемой микроволновой печи (например, с магнитной частотой 2450 МГц и

избирательной мощностью от 0 до (1500 ± 70) Вт на 1 % повышения),

программирующего цифрового компьютера, микроволнового резонатора, покрытого

политетрафторэтиленом, с вентилятором с изменяющейся скоростью выброса,

МЕТОДИКА

Испытания проводят методами атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23), атомно-

эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (2.2.57) или масс-

спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (2.2.58).

Отклонения от экспериментальных параметров процедуры пробоподготовки и методика,

описанная ниже, приемлемы при условии соблюдения валидационных требований и

выполнения испытания пригодности системы в день испытания.

испытуемого образца (около 0.50 г измельченного в порошок лекарственного

растительного сырья (1400) (2.9.12)), прибавляют 4 мл хлороводородной кислоты,

свободной от тяжелых металлов, Р и 6 мл азотной кислоты, свободной от тяжелых

металлов, Р и перемешивают.

Сосуд должен быть воздухонепроницаемым.

Реакционный сосуд помещают в микроволновую печь и программируют нагревание в три

этапа в соответствии со следующей программой: 80 % мощности в течение 15 мин, 100 %

мощности в течение 5 мин, 80 % мощности в течение 20 мин. Для испытания используют

семь сосудов с испытуемым раствором.

По окончании цикла сосуды охлаждают на воздухе или в воде. После охлаждения каждый

реакционный сосуд открывают и переносят полученный прозрачный бесцветный раствор

дигидрофосфата Р) и стабилизирующих агентов.

Контрольный раствор. 4 мл хлороводородной кислоты, свободной от тяжелых

металлов, Р и 6 мл азотной кислоты, свободной от тяжелых металлов, Р смешивают в

реакционном сосуде и выдерживают в микроволновой печи по той же программе, что и

испытуемый раствор.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА, КАДМИЯ, МЕДИ, НИКЕЛЯ И СВИНЦА МЕТОДОМ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ (2.2.23) С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИМ

СПОСОБОМ АТОМИЗАЦИИ

Значение оптической плотности контрольного раствора автоматически вычитается из

полученного значения оптической плотности испытуемого раствора.

Таблица 2.4.27.-1. ‒ Характеристики прибора для метода атомно-абсорбционной

спектрометрии с электротермическим способом атомизации

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА И РТУТИ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ

СПЕКТРОМЕТРИИ (2.2.23) С АТОМИЗАЦИЕЙ СПОСОБОМ ХОЛОДНОГО ПАРА ИЛИ

ГИДРИДНЫМ СПОСОБОМ

Содержание мышьяка и ртути определяют по калибровочной кривой (2.2.23, метод I) или

способом стандартных добавок (2.2.23, метод II), используя стандартные растворы

мышьяка и ртути и генераторную систему автоматической подачи непрерывного потока

паров гидридов определяемого элемента.

Значение оптической плотности контрольного раствора автоматически вычитается из

полученного значения оптической плотности испытуемого раствора.

Испытуемый раствор. К 19.0 мл раствора испытуемого образца или контрольного

Восстанавливающий реактив. Раствор 6 г/л натрия тетрагидробората Р в растворе 5 г/л

натрия гидроксида Р.

Допускается использование характеристик прибора, приведенных в таблице 2.4.27.-2.

Испытуемый раствор. Раствор испытуемого образца и контрольный растворы готовят в

соответствии с ранее приведенным описанием.

Допускается использование характеристик прибора, приведенных в таблице 2.4.27.-2.

Таблица 2.4.27.-2. ‒ Характеристики прибора для метода атомно-абсорбционной

спектрометрии с атомизацией способом холодного пара или

гидридным способом

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА, КАДМИЯ, МЕДИ, РТУТИ, НИКЕЛЯ И СВИНЦА

МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-

СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ (2.2.57)

Содержание мышьяка, кадмия, меди, ртути, никеля и свинца определяют методом

калибровочной кривой (2.2.23, метод I), используя растворы сравнения каждого тяжелого

металла или смесь всех определяемых металлов, а также характеристики прибора,

приведенные в таблице 2.4.27.-3.

Значение интенсивности эмиссии контрольного раствора автоматически вычитается из

полученного значения интенсивности эмиссии испытуемого раствора.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА, КАДМИЯ, МЕДИ, РТУТИ, НИКЕЛЯ И СВИНЦА

МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

(2.2.58)

Интенсивность сигнала контрольного раствора автоматически вычитается из полученного

значения интенсивности сигнала испытуемого раствора.

ПРИГОДНОСТЬ СИСТЕМЫ

Испытание на пригодность системы должно осуществляться в день его проведения для

обеспечения приемлемости пробоподготовки и системы измерения.

Критерии приемлемости для приготовления испытуемого раствора: прозрачный раствор.

Аналитические методики должны быть подтверждены в соответствии с требованиями

общих методов атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23), атомно-эмиссионной

спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (2.2.57) или масс-спектрометрии с

индуктивно-связанной плазмой (2.2.58). Кроме того, должны быть выполнены следующие

критерии.

СПЕЦИФИЧНОСТЬ

Специфичность представляет собой способность аналитических методик

пробоподготовки и измерения обеспечивать достоверное определение металла(ов) в

присутствии предполагаемых компонентов (например, газа-носителя, примесей,

матрицы).

ДИАПАЗОН ПРИМЕНЕНИЯ

Диапазон калибровки для каждого металла (элемента) должен находится быть в пределах

линейного диапазона методики; испытуемые растворы, содержащие остаточные

количества металла (элемента) в концентрации за пределами диапазона определения,

могут быть разбавлены до концентрации в диапазоне калибровки.

Критерии приемлемости: диапазон подтверждается соответствием требованию для

открываемости.

Открываемость. Открываемость может определяться на испытуемом образце, в которой

внесено известное количество стандартного образца металла (элемента) (три значения

концентрации в диапазоне от 50 % до 150 % от установленного спецификацией

предельного значения, даже если истинная концентрация стандартного образца достигает

указанного значения) в трех параллельных опытах.

Критерии приемлемости: открываемость должна составлять от 70 % до 150 % для

среднего из трех определений каждой концентрации.

ПОВТОРЯЕМОСТЬ

Испытуемые образцы. Готовят шесть отдельных испытуемых образцов, в которую вносят

недолжно превышать значения, указанные в таблице 2.4.27.-5.

ВНУТРИЛАБОРАТОРНАЯ ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Должно быть установлено влияние случайных событий (внутрилабораторные изменения)

на аналитическую точность методики. Приемлемыми испытаниями для установления

внутилабораторной прецизионности является проведение повторного испытания в разные

дни, или на разных приборах, или разными аналитиками. Для подтверждения

внутилабораторной прецизионности требуется только одно из трех испытаний.

Критерии приемлемости: относительное стандартное отклонение не должно превышать

значения, указанные в таблице 2.4.27.-5.

предельного значения спецификации.

Таблица 2.4.27.-4. ‒ Рекомендуемые аналитические изотопы и дополнительные массы для

метода ICP-МS

Таблица 2.4.27. -5

ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ (ПРИМЕНИМ ТОЛЬКО ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ НА