3/1:20428
2.4.28. ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2-ЭТИЛГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫ
Определение проводят методом газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве
внутреннего стандарта кислоту 3-циклогексилпропановую Р.
Раствор внутреннего стандарта. 100 мг кислоты 3-циклогексилпропановой Р растворяют
в циклогексане Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл.
Испытуемый раствор. 0.300 г испытуемого образца растворяют в 4.0 мл 33 % (об/об)
хлороводородной кислоты Р. Энергично встряхивают в течение 1 мин с 1.0 мл раствора
внутреннего стандарта. Оставляют до расслоения фаз, при необходимости
центрифугируют. Для испытания используют верхний слой.
Раствор сравнения. 75.0 мг кислоты 2-этилгексановой Р растворяют в растворе
внутреннего стандарта и доводят объем раствора тем же растворителем до 50.0 мл. К 1.0
мл полученного раствора прибавляют 4.0 мл 33 % (об/об) хлороводородной кислоты Р и
энергично встряхивают в течение 1 мин. Оставляют до расслоения фаз (при
необходимости центрифугируют для лучшего разделения слоев). Для испытания
используют верхний слой.
Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным
детектором в следующих условиях:
‒ колонка капиллярная с широким отверстием размером 10 м ×0.53 мм, покрытая
пленкой макрогола 20 000 2-нитротерефталата Р толщиной 1.0 мкм;
‒ газ-носитель гелий для хроматографии Р;
‒ скорость газа-носителя 10 мл/мин;
‒ программа температурного режима:
Время
(мин)
Температура
(°С)
Скорость подъема
температуры
(° С/мин)
Примечания
Колонка
0-2
40
‒
Изотермическ
ий режим
2 - 7.3
40 200
30
Линейный
градиент
температуры
7.3 - 10.3
200
‒
Изотермическ
ий режим
Устройство для
ввода проб
200
Детектор
300
Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения.
Хроматографическая система считается пригодной, если коэффициент разделения
пиков 2-этилгексановой кислоты (первый пик) и внутреннего стандарта составляет
не менее 2.0.
Содержание 2-этилгексановой кислоты в процентах рассчитывают по формуле:
TTS
SST mIS
mIS
2
где:
ST
– площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме
испытуемого раствора;
S
S
– площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме
раствора сравнения;
I
T
– площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме
испытуемого раствора;
I
S
– площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора
сравнения;
m
T
– масса навески субстанции в граммах;
m
S
– масса навески 2-этилгексановой кислоты в граммах.
