3/1:20503
2.5.3. ГИДРОКСИЛЬНОЕ ЧИСЛО
Гидроксильным числом I
OH
называют количество калия гидроксида в миллиграммах,
необходимое для нейтрализации кислоты, связывающейся при ацилировании 1 г
испытуемого образца.
МЕТОД А
Навеску испытуемого образца (m г), взятую в соответствии с таблицей 2.5.3.-1, помещают
в колбу для ацетилирования вместимостью 150 мл, снабженную воздушным
холодильником, при отсутствии других указаний в частной статье. Прибавляют раствор
уксусного ангидрида Р1 в количестве, указанном в таблице 2.5.3.-1 и присоединяют
воздушный холодильник.
Таблица 2.5.3.-1
Предполагаемое значение
I
ОH
Навеска испытуемого
образца (г)
Объем ацилирующего
реагента (мл)
10 – 100
2.0
5.0
100 - 150
1.5
5.0
150 - 200
1.0
5.0
200 - 250
0.75
5.0
250 - 300
0.60 или 1.20
5.0 или 10.0
300 – 350
1.0
10.0
350 - 700
0.75
15.0
700 - 950
0.5
15.0
Колбу нагревают на водяной бане в течение 1 ч, поддерживая уровень воды в бане около
2.5 см выше уровня жидкости в колбе. Извлекают колбу из бани и охлаждают. Затем через
верхний конец холодильника добавляют 5 мл воды Р. Если раствор мутнеет, к нему
прибавляют пиридина Р до исчезновения мути. Колбу встряхивают, помещают на
водяную баню на 10 мин, затем извлекают и охлаждают. Холодильник и стенки колбы
промывают 5 мл этанола Р, предварительно нейтрализованного раствором
фенолфталеина Р1. Полученный раствор титруют 0.5 М раствором калия гидроксида
спиртовым, используя в качестве индикатора 0.2 мл раствора фенолфталеина Р1 (V
1
мл
0.5 М раствора калия гидроксида спиртового). Проводят контрольный опыт в таких же
условиях (V
2
мл 0.5 М раствора калия гидроксида спиртового).
AOH
I
m
VV
I
)(05.28
12
МЕТОД В
Навеску испытуемого образца (m г), указанную в частной монографии, помещают в сухую
коническую колбу с притертой или подходящей пластиковой пробкой вместимостью 5 мл
и прибавляют 2.0 мл реактива пропионового ангидрида Р. Колбу закрывают, осторожно
встряхивают до растворения испытуемого образца и оставляют на 2 ч при отсутствии
других указаний в частной монографии. Открывают пробку, содержимое колбы переносят
в коническую колбу с широким горлом вместимостью 500 мл, содержащую 25.0 мл
раствора 9 г/л анилина Р в циклогексане Р и 30 мл уксусной кислоты ледяной Р.
Содержимое колбы перемешивают путем вращения сосуда, оставляют на 5 мин,
прибавляют 0.05 мл раствора кристаллического фиолетового Р и титруют 0.1 М
раствором кислоты хлорной до появления изумрудно-зеленого окрашивания (V
1
мл 0.1 М
раствор хлорной кислоты). Проводят контрольный опыт в таких же условиях (V
2
мл 0.1 М
раствор хлорной кислоты).
m
VV
I
OH
)(610.5
21
Содержание воды в испытуемом образце (y %) определяют полумикрометодом (2.5.12).
Пересчет гидроксильного числа проводят по формуле:
I
OH
– найденное значение у гидроксильного числа – 31.1y.
