3/1:20504
2.5.4. ЙОДНОЕ ЧИСЛО
Йодным числом I
I
называют количество галогена в пересчете на йод в граммах,
необходимое для связывания 100 г испытуемого образца в описанных условиях.
При отсутствии указаний в частной монографии используют метод А. Замена метода А
на метод В требует проведения валидации.
МЕТОД А
При отсутствии других указаний в частной монографии для определения используют
количества испытуемого образца, приведенные в таблице 2.5.4.-1.
Таблица 2.5.4.-1
Предполагаемое
значение I
I
Навеска
испытуемого образца (г)
Менее 20
1.0
20 - 60
0.5 - 0.25
60 - 100
0.25 - 0.15
Более 100
0.15 - 0.10
Указанное количество испытуемого образца (m г) помещают в колбу с притертой пробкой
вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую уксусной кислотой
ледяной Р, растворяют в 15 мл хлороформа Р при отсутствии других указаний в частной
монографии. К полученному раствору очень медленно прибавляют 25.0 мл раствора йода
бромида Р. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте при частом
перемешивании в течение 30 мин при отсутствии других указаний в частной монографии.
Добавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, 100 мл воды Р и титруют 0.1 М
раствором натрия тиосульфата при интенсивном перемешивании до обесцвечивания
желтой окраски. Затем прибавляют 5 мл раствора крахмала Р и продолжают титрование
0.1 М раствором натрия тиосульфата по каплям до обесцвечивания (V
1
мл 0.1 М
раствора натрия тиосульфата). Проводят контрольный опыт в таких же условиях (V
2
мл
0.1 М раствора натрия тиосульфата).
m
VV
I
I
)(269.1
12
где:
V
1
– объем 0.1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование
испытуемого образца, в миллилитрах;
V
2
– объем 0.1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование
в контрольном опыте, в миллилитрах;
m – навеска испытуемого образца, в граммах.
МЕТОД В
При отсутствии других указаний в частной монографии, для определения используют
значения, приведенные в таблице 2.5.4.-2.
Таблица 2.5.4.-2
Предполагаемое
значение I
I
Maсса (г)
испытуемого образца
(соответствует
избытку 150 % ICI)
Maсса (г) испытуемого
образца (соответствует
избытку 100 % ICI)
Раствор
йода хлорида
(мл)
<3
10
10
25
3
8.4613
10.5760
25
5
5.0770
6.3460
25
10
2.5384
3.1730
20
20
0.8461
1.5865
20
40
0.6346
0.7935
20
60
0.4321
0.5288
20
80
0.3173
0.3966
20
100
0.2538
0.3173
20
120
0.2115
0.2644
20
140
0.1813
0.2266
20
160
0.1587
0.1983
20
180
0.1410
0.1762
20
200
0.1269
0.1586
20
Масса испытуемого образца должна быть такая, чтобы избыток добавленного раствора
йода хлорида Р составлял от 50 % до 60 % от общего количества, т.е. от 100 % до 150 % от
связанного (абсорбированного) количества.
Навеску испытуемого образца, указанную в частной монографии, помещают в колбу с
притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или
промытую уксусной кислотой ледяной Р, и растворяют в смеси равных объемов
циклогексана Р и уксусной кислоты ледяной Р при отсутствии других указаний в частной
монографии. При необходимости перед растворением испытуемого образца расплавляют
(температура плавления выше 50 °C). К полученному раствору очень медленно
прибавляют объем раствора йода хлорида Р, указанный в таблице 2.5.4.-2. Колбу
закрывают и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 мин
при отсутствии других указаний в частной монографии. Прибавляют 10 мл раствора 100
г/л калия йодида Р, 100 мл воды Р и титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата при
интенсивном перемешивании до обесцвечивания желтой окраски. Затем добавляют 5 мл
раствора крахмала Р и продолжают титрование, прибавляя по каплям 0.1 М раствор
натрия тиосульфата до обесцвечивания. Проводят контрольный опыт в таких же
условиях.
m
VV
I
I
)(269.1
12
где:
V
1
– объем 0.1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование
испытуемого образца, в миллилитрах;
V
2
– объем 0.1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование в
контрольном опыте, в миллилитрах;
m – навеска испытуемого образца, в граммах.
