3/1:20507
2.5.7. НЕОМЫЛЯЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА
Термин «неомыляемые вещества» применяется к веществам, нелетучим при температуре
от 100 °С до 105 °С и получаемым путем экстракции органическим растворителем из
субстанции после ее омыления. Содержание неомыляемых веществ вычисляют в
процентах (м/м).
Следует использовать стеклянную посуду со шлифами без смазки.
Навеску испытуемого образца (m г) помещают в колбу вместимостью 250 мл, снабженную
обратным холодильником. Прибавляют 50 мл 2 М раствора калия гидроксида спиртового
Р и нагревают на водяной бане в течение 1 ч, периодически перемешивая круговыми
движениями. Затем охлаждают до температуры ниже 25 °С и содержимое колбы с
помощью 100 мл воды Р переносят в делительную воронку. Полученный раствор
осторожно встряхивают трехкратно с эфиром, свободным от пероксидов, Р порциями по
100 мл. Все эфирные извлечения собирают в другую делительную воронку, содержащую
40 мл воды Р, осторожно встряхивают в течение нескольких минут и оставляют до
полного разделения слоев, после чего отбрасывают водный слой. Эфирный слой
промывают несколько раз водой Р порциями по 40 мл до отрицательной щелочной
реакции в водном слое по фенолфталеину. Эфирный слой количественно переносят в
доведенную до постоянной массы колбу, промывая делительную воронку эфиром,
свободным от пероксидов, Р.
Эфир отгоняют с соответствующими предосторожностями и к остатку прибавляют 6 мл
ацетона Р. Растворитель осторожно удаляют в потоке воздуха. Остаток в колбе сушат при
температуре от 100 °С до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают (а г).
Неомыляемые вещества =
%
100
m
a
Остаток растворяют в 20 мл спирта Р, предварительно нейтрализованного по раствору
фенолфталеина Р, и титруют 0.1 М раствором натрия гидроксида спиртовым. Если
израсходованный объем 0.1 М раствора натрия гидроксида спиртового превышает 0.2
мл, разделение слоев было неполным; при этом взвешенный остаток не может
рассматриваться как «неомыляемые вещества». В данном случае испытание повторяют.
