3/20509
2.5.9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА ПОСЛЕ МИНЕРАЛИЗАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ
ПОЛУМИКРОМЕТОД
Навеску испытуемого образца (m г), содержащую около 2 мг азота, помещают в колбу для
сжигания, прибавляют 4 г измельченной в порошок смеси, состоящей из 100 г калия
сульфата Р, 5 г меди сульфата Р, 2.5 г селена Р и три стеклянных шарика. Прибавляют 5
мл серной кислоты Р таким образом, чтобы она смывала любые остатки частиц,
прилипшие к горлу колбы, и стекала по стенкам колбы. Содержимое колбы
перемешивают круговыми движениями. Во избежание больших потерь серной кислоты
горло колбы закрывают неплотно, например, стеклянной грушевидной пробкой с
коротким запаянным отростком. Сначала колбу нагревают постепенно, затем повышают
температуру до кипения с конденсацией паров серной кислоты в горле колбы; при этом
необходимо следить за тем, чтобы верхняя часть колбы не перегревалась. Нагревание
продолжают в течение 30 мин при отсутствии других указаний в частной монографии.
Охлаждают, растворяют твердый остаток, прибавляя к смеси осторожно 25 мл воды Р,
снова охлаждают и присоединяют к прибору для дистилляции с водяным паром.
Прибавляют 30 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р и проводят
дистилляцию, пропуская пар через смесь. Около 40 мл дистиллята собирают в приемник,
содержащий 20.0 мл 0.01 М хлороводородной кислоты и достаточное количество воды Р,
для того, чтобы конец холодильника был погружен. В конце дистилляции приемник
опускают таким образом, чтобы конец холодильника находился над поверхностью
кислоты. Не следует допускать, чтобы на внешней поверхности холодильника оставалась
вода из содержимого приемника. Дистиллят титруют 0.01 М раствором натрия
гидроксида, используя в качестве индикатора смешанный раствор метилового красного Р
(V
1
мл 0.01 М раствор натрия гидроксида).
Испытание повторяют, используя вместо испытуемого образца 50 мг глюкозы Р (V
2
мл
0.01 М раствор натрия гидроксида).
Содержание азота =
