3/1:30115

3.1.15. ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТ ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ ЛЕКАРСТВЕННЫХ

ПРЕПАРАТОВ НЕПАРЕНТЕРАЛЬНОГО ПРИМЕНЕНИЯ

Полиэтилентерефталат получают полимеризацией терефталевой кислоты или диметил-

терефталата с этиленгликолем. Для полимеризации могут быть использованы кислота

изофталевая, диметилизофталат, 1,4-бис(гидрокси-метил)циклогексан(циклогексан-1,4-диме-

танол) или диэтиленгликоль.

Полиэтилентерефталат может содержать не более 0.5 % кремния диоксида или силикатов и

красители, разрешенные к применению.

ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ

Метод получения полиэтилентерефталата должен гарантировать остаточное содержание

ацетальдегида в гранулах не более 10 ppm.

СВОЙСТВА

Описание. Прозрачные или матовые гранулы.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, в этаноле (96 %) и метиленхлориде.

Гидролизуется сильными основаниями.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. 0.10 г испытуемого образца материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с

притертой пробкой, добавляют 25 мл раствора 200 г/л калия гидроксида Р в 50 % (об/об)

этанола безводного Р. Кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин, охлаждают и

доводят водой Р до объема 100 мл. При необходимости фильтруют. 1.0 мл фильтрата доводят

водой Р до объема 100 мл. Ультрафиолетовый спектр (2.2.25) полученного раствора в

области от 210 нм до 330 нм должен иметь максимум при длине волны 240 нм.

B. 0.05 г испытуемого образца материала растворяют в 2 мл 1,1,1,3,3,3-гекса-фторпропан-2-

ола Р. Несколько капель раствора наносят на стеклянную пластинку, находящуюся на

водяной бане в вытяжном шкафу, для получения пятна размером 15 мм × 15 мм. После

выпаривания растворителя пятно собирают, используя поток воды и скребок. Сушат при

температуре от 100

С до 105 °C в течение от 1 ч до 2 ч.

На инфракрасном спектре (2.2.24) испытуемого образца должны обнаруживаться максимумы

поглощения при всех волновых числах 1725 см

−1

, 1410 см

−1

, 1265 см

−1

, 1120 см

−1

, 1100 см

−1

1020 см

−1

, 875 см

−1

и 725 см

−1

. Полученный спектр должен также соответствовать спектру

типового образца.

ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого образца материала при необходимости разрезают на части с размером

сторон не более 1 см.

Раствор S1. 10 г испытуемого образца материала помещают в колбу из боросиликатного

стекла с притертой пробкой, добавляют 200 мл воды Р и нагревают при температуре 50 °С в

течение 5 ч, затем охлаждают и декантируют. Раствор S1 используют в течение 4 ч после

приготовления.

Раствор S2. Раствор S2 используют в течение 4 ч после приготовления.

10 г испытуемого образца материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с

притертой пробкой, прибавляют 100 мл этанола (96 %) Р и нагревают при температуре 50 ºС

в течение 5 ч, охлаждают и сливают надосадочную жидкость.

Раствор S3. Раствор S3 используют в течение 4 ч после приготовления. 20 г испытуемого

образца материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой,

прибавляют 50 мл 0.1 М хлороводородной кислоты и нагревают при температуре 50 ºС в

течение 5 ч, охлаждают и сливают надосадочную жидкость.

Раствор S4. Раствор S4 используют в течение 4 ч после приготовления. 20 г испытуемого

образца материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой,

прибавляют 50 мл раствора 0.01 М раствора натрия гидроксида и нагревают при

температуре 50 ºС в течение 5 ч, охлаждают и сливают надосадочную жидкость.

Прозрачность раствора S1 (2.2.1). Раствор S1 должен быть прозрачным.

Прозрачность раствора S2 (2.2.1). Раствор S2 должен быть прозрачным.

Цветность раствора S2 (2.2.2., Метод II). Раствор S2 должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 50 мл раствора S1 прибавляют 0.15 мл раствора БКФ

(BRP) индикатора Р; раствор окрашивается в желтый цвет. Окраска раствора должна

изменяться до синей при добавлении не более 0.5 мл раствора 0.01 М раствора натрия

гидроксида. К 50 мл раствора S1 прибавляют 0.2 мл раствора метилового оранжевого Р;

раствор окрашивается в желтый цвет. Окраска раствора должна изменяться от желтой до

оранжевой при добавлении не более 0.5 мл 0.01 М хлороводородной кислоты.

Оптическая плотность (поглощение) раствора S1 (2.2.25). Оптическая плотность раствора

S1 в области длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0.2. Для окрашенного

полиэтилентерефталата оптическая плотность раствора S1 в области от 400 нм до 800 нм не

должна превышать 0.05. Дополнительно для окрашенного полиэтилентерефталата

оптическая плотность раствора S1 в области длин волн от 400 нм до 800 нм не должна

превышать 0.05.

Оптическая плотность (поглощение) раствора S2 (2.2.25). Оптическая плотность

раствора S2 в области длин волн от 400 нм до 800 нм не должна превышать 0.05.

Восстанавливающие вещества. К 20.0 мл раствора S1 прибавляют 2 мл раствора 0.5 М

серной кислоты и 20.0 мл 0.002 M раствора калия перманганата, кипятят в течение 3 мин и

сразу охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 1 г калия йодида Р, 0.25 мл

раствора крахмала Р в качестве индикатора и сразу титруют раствором 0.01 М раствором

натрия тиосульфата Р. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20.0 мл воды

Р. Разница между объемами титранта не должна превышать 0.5 мл.

Вещества, растворимые в диоксане. Не более 3 %.

2 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из боросиликатного

стекла с притертой пробкой, прибавляют 20 мл диоксана Р и нагревают с обратным

холодильником на водяной бане в течение 2 ч. 10 мл полученного раствора выпаривают на

водяной бане досуха и сушат остаток при температуре от 100

С до 105

С. Масса

полученного остатка не должна превышать 30 мг.

Алюминий. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора алюминия ионов (200

ppm Al

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии при длине волны 396.15 нм, проводят коррекцию

спектрального фона при длине волны 396.25 нм. Проверяют отсутствие алюминия в

используемой 0.1 М хлороводородной кислоте.

Барий. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора бария ионов (50 ppm Ba

)

Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии бария при длине волны 455.40 нм, проводят коррекцию

спектрального фона при длине волны 455.30 нм.

Проверяют отсутствие бария в используемой 0.1 М хлороводородной кислоте.

Германий. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S4.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора германия (100 ppm Ge

)

Р раствором 0.01 М раствором натрия гидроксида.

Измеряют интенсивность эмиссии германия при длине волны 206.87 нм или 265.12 нм,

проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 206.75 нм.

Кобальт. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора кобальта ионов (100 ppm

Со

) Р в 0.1 М хлороводородной кислоте.

Измеряют интенсивность эмиссии кобальта при длине волны 228.62 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 228.50 нм.

Проверяют отсутствие кобальта в используемой 0.1 М хлороводородной кислоте.

Марганец. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора марганца ионов (100 ppm

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии марганца при длине волны 257.61 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 257.50 нм.

Проверяют отсутствие марганца в используемой 0.1 М хлороводородной кислоте.

Сурьма. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S4.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора сурьмы (100 ppm Sb

) Р

раствором 0.01 М раствором натрия гидроксида.

Измеряют интенсивность эмиссии сурьмы при длине волны 231.15 нм или 217.58 нм,

проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 231.05 нм.

Титан. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора титана ионов (100 ppm

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии титана при длине волны 323.45 нм или 334.94 нм, проводя

коррекцию спектрального фона при длине волны 323.35 нм.

Проверяют отсутствие титана в используемой 0.1 М хлороводородной кислоте.

Цинк. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора цинка ионов (100 ppm

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии цинка при длине волны 213.86 нм, проводят коррекцию

спектрального фона при длине волны 213.75 нм.

Проверяют отсутствие цинка в используемой 0.1 М хлороводородной кислоте.

Сульфатная зола (2.4.14.). Не более 0.5 %.

Определение проводят использованием 1.0 г испытуемого образца материала.