3/1:30113

3.1.3. ПОЛИОЛЕФИНЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Полиолефины получают полимеризацией этилена или пропилена, или сополимеризацией

этих веществ с высшими гомологами (от С

до С

), карбоновыми кислотами, эфирами с их

содержанием не более 25 %. Некоторые из них могут представлять собой смесь

полиолефинов.

ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ

В полимеры вводят определенное количество добавок для улучшения их обработки или их

химических, физических и механических свойств в зависимости от цели предполагаемого

назначения.

Полимеры могут содержать не более трех антиоксидантных добавок, одно или несколько

смазывающих или антиадгезивных (препятствующих слипанию) веществ, а также титана

диоксид в качестве средства, обеспечивающего непрозрачность материала для защиты от

света.

Добавки выбирают из нижеследующего перечня (при отсутствии другого обоснования и

разрешения уполномоченного органа) в котором указано их максимально допустимое

содержание:

− бутилгидрокситолуол (добавка к полимерным материалам 07): не более 0.125 %;

− пентаэритритилтетракис[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат](добавка к

полимерным материалам 09): не более 0.3 %;

− 1,3,5-трис(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)-s-триазин-2,4,6(1Н,3Н,5Н)-трион (добавка

к полимерным материалам13): не более 0.3 %;

− октадецил-3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат (добавка к полимерным

материалам 11) :: не более 0.3 %;

− этиленбис[3,3-бис[3-(1,1-диметилэтил)-4-гидроксифенил]-бутаноат] (добавка к

полимерным материалам 08): не более 0.3 %;

− диоктадецилдисульфид (добавка к полимерным материалам 15): не более 0.3 %;

− 4,4',4"-[(2,4,6-триметил-1,3,5-бензолтриил)трисметилен]трифенол (добавка к полимерным

материалам 10): не более 0.3 %;

− 2,2'-бис(октадецилокси)-5,5'-спироби[1,3,2-диоксафосфинан] (добавка к полимерным

материалам 14): не более 0.3 %;

− дидодецил-3,3'-тиодипропионат (добавка к полимерным материалам 16): не более 0.3 %;

− диоктадецил-3,3'-тиодипропионат (добавка к полимерным материалам 17): не более 0.3 %;

− трис[2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенил]фосфит (добавка к полимерным материалам 12): не

более 0.3 %;

− добавка к полимерным материалам 18: не более 0.1 %;

− сополимер диметилсукцината и (4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-ил)этанола

(добавка к полимерным материалам 22): не более 0.3 %.

Общее содержание перечисленных выше антиоксидантных добавок не должно превышать

0.3 %.

– гидротальцит: не более 0.5 %;

–

– алканамиды: не более 0.5 %;

–

– алкенамиды: не более 0.5 %;

–

– натрия алюмосиликат: не более 0.5 %;

–

– кремния диоксид (натуральный или синтетический с покрытием или без покрытия):

не более 0.5 %;

–

– натрия бензоат: не более 0.5 %;

–

– эфиры или соли жирных кислот: не более 0.5 %;

–

– тринатрия фосфат: не более 0.5 %;

–

– парафин жидкий (вазелиновое масло): не более 0.5 %;

–

– цинка оксид: не более 0.5 %;

–

– тальк: не более 0.5 %;

–

– магния оксид: не более 0.2 %;

–

– кальция стеарат или цинка стеарат или их смесь: не более 0.5 %;

–

– титана диоксид: не более 4 %.

–

Поставщик материала должен гарантировать, что качественный и количественный составы

каждой производственной серии соответствуют типовому образцу (3.2.2.).

СВОЙСТВА

Описание. Порошок, однородные шарики, гранулы или после переработки пластинки разной

толщины, или после преобразования виды первичной упаковки.

Растворимость. Практически не растворим в воде, этаноле безводном, гексане и метаноле,

растворим в горячих ароматических углеводородах.

Размягчается при температуре от 65

С до 165

С. При сжигании пламя окрашивается в

синий цвет.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Образцы испытуемого образца материала при необходимости разрезают на части с

размером сторон не более 1 см.

А. Определение проводят методом абсорбционной спектрофотометрии в инфракрасной

области (2.2.23).

К 0.25 г испытуемого образца материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с обратным

холодильником в течение 15 мин. Несколько капель полученного раствора помещают на

пластинку натрия хлорида Р или на диск из калия бромида Р и досуха выпаривают при

температуре 80 ºС.

Также спектр может быть непосредственно записан на вырезанном фрагменте

соответствующего размера пластин, гранул или пленок горячего прессования с

использованием нарушенного полного внутреннего отражения. Полученный инфракрасный

спектр поглощения должен соответствовать спектру типового образца полиолефина.

B. Испытуемый полиолефин должен выдерживать дополнительные испытания на

предельное содержание Добавки в соответствии с указаниями в разделе Испытания.

C. Выполняют только для непрозрачных образцов. Около 20 мг испытуемого образца

материала помещают в платиновый тигель с 1 г калия гидросульфата Р, смешивают,

нагревают до полного расплавления и охлаждают. Добавляют 20 мл серной кислоты

разбавленной Р, осторожно нагревают и фильтруют. К полученному фильтрату добавляют 1

мл фосфорной кислоты Р и 1 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р; если

испытуемый образец материала содержит титана диоксид, должно наблюдаться оранжево-

желтое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Испытуемые образцы материала при необходимости разрезают на части с размером

сторон не более 1 см.

Раствор S1. Раствор S1 должен быть использован в течение 4 ч после приготовления. 25 г

испытуемого образца материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой

пробкой, прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и кипятят с обратным холодильником в

течение 5 ч. Раствор охлаждают и декантируют. Часть раствора сохраняют для проведения

испытания на прозрачность и цветность. Оставшийся раствор фильтруют через стеклянный

фильтр (16) (2.1.2).

Раствор S2. 2.0 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с

обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 90 мин. Охлаждают до

температуры 60 ºС и добавляют 120 мл метанола Р при постоянном перемешивании.

Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.2). Колбу и фильтр промывают 25 мл

смеси толуол Р ‒ метанол Р (40 : 60 об/об), добавляют смыв к фильтрату и доводят объем

полученного раствора той же смесью растворителей до 250 мл. Также готовят контрольный

раствор S2.

Раствор S3. 100 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой и прибавляют 250 мл 0.1 М хлороводородной

кислоты и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение

1ч. Раствор охлаждаюти декантируют.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S1 должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2,Метод II). Раствор S1должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0.15 мл раствора БКФ

(BRP) индикатора Р. Окраска индикатора должна изменяться до синей при добавлении не

более 1.5 мл 0.01М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0.2 мл

раствора метилового оранжевого Р; раствор окрашивается в желтый цвет. Оранжевое

окрашивание раствора должно появиться при прибавлении не более 1.0 мл 0.01 М

хлороводородной кислоты.

Оптическая плотность (поглощение) (2.2.24). Не более 0.2.

Определение проводят с использованием раствора S1 в области длин волн от 220 нм до 340

нм.

Восстанавливающие вещества. К 20.0 мл раствора S1 прибавляют 1 мл серной кислоты

разбавленной Р и 20.0 мл 0.002 M раствора калия перманганата, кипятят с обратным

холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают, добавляют 1 г калия йодида Р и

тотчас титруют 0.01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора

0.25 мл раствор крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл

воды для инъекций Р. Разница между объемами титранта не должна превышать 3.0 мл.

Алюминий. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора алюминия ионов (200

ppm Al

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии алюминия при длине волны 396.15 нм, проводят

коррекцию спектрального фона при длине волны 396.25 нм.

Проверяют отсутствие алюминия в используемой хлороводородной кислоте.

Титан (не для полиолефинов, очищенных от диоксида титана). Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-

связанной плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора титана ионов (100 ppm

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии титана при длине волны 336.12 нм, проводят коррекцию

спектрального фона при длине волны 336.16 нм.

Проверяют отсутствие титана в используемой хлороводородной кислоте.

Цинк. Не более 1ppm.

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведение стандартного раствора цинка ионов (10 ppm

)Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Условия определения:

−источник: цинковая лампа с полым катодом;

−длина волны: 213.9 нм;

− атомизатор: воздушно-ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой хлороводородной кислоте.

Тяжелые металлы. (2.4.8). Не более 2.5 ppm.

50 мл раствора S3 упаривают до 5 мл на водяной бане и доводят объем водой Р до 20.0 мл.12

мл полученного раствора должны выдерживать испытание А на тяжелые металлы. Раствор

сравнения готовят, используя 2.5 мл стандартного раствора свинца ионов (10 ppm Pb

) Р.

Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1.0 %.

Определение проводят с использованием 5.0 г испытуемого образца материала.

Указанный допустимый предел не распространяется на полиолефин, содержащий в качестве

добавки титана диоксида, который придает непрозрачность материалу.

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

Данные испытания следует проводить полностью или частично только в тех случаях,

когда этого требует указанный состав или область использования полиолефина.

Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии

(2.2.29).

Смесь растворителей: ацетонитрил Р – тетрагидрофуран Р (50 : 50 об/об).

Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при

температуре 45

С. Сухой остаток растворяют в 5.0 мл смеси растворителей. Используют

контрольный раствор (см. Раствор S2).

Испытуемый раствор S22. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при

температуре 45

С. Сухой остаток растворяют в 5.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила

Р и раствора 10 г/л трет-бутилгидропероксида Р в тетрагидрофуране Р, закрывают колбу

и оставляют на 1 ч. Используют контрольный раствор, приготовленный в соответствии с

указаниями в испытании Раствор S2.

Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для

анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испытуемого материала.

Раствор сравнения (a). 25.0 мг СО ГФ РК

бутилгидрокситолуола (добавка к полимерным

материалам 07) и 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 08 растворяют в 10.0

мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до

объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (b). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 09 и 60.0 мг

СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 10 растворяют в 10.0 мл смеси

растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема50.0

мл.

Раствор сравнения (c). Готовят непосредственно перед использованием. 60.0 мг СО ГФ РК

добавки к полимерным материалам 11 и 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным

материалам 12 растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора

доводят смесью растворителей до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (d). 25.0 мг СО ГФ РК бутилгидрокситолуола (добавка к полимерным

материалам 07) растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора

доводят смесью растворителей до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (e). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 08 растворяют

в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей

до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (g). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 13

растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью

растворителей до объема50.0 мл.

Раствор сравнения (h). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 09

растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью

растворителей до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (l). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 10 растворяют

в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей

до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (m). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 11

растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью

растворителей до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (n). Готовят непосредственно перед использованием. 60.0 мг СО ГФ РК

добавки к полимерным материалам 12 растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл

полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (o). 20.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 18

растворяют в 10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и раствора 10 г/л трет-

бутилгидропероксида Р в тетрагидрофуране Р. Оставляют в закрытом контейнере на 1 ч.

2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50.0 мл.

А. Если испытуемый образец материала содержит добавку к полимерным материалам 07 и

(или) добавку к полимерным материалам 08 хроматографирование проводят в следующих

условиях:

Условия хроматографирования:

− колонка: длиной 0.25 м и внутренним диаметром 4.6 мм, заполненная силикагелем

октадецилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5мкм;

− подвижная фаза: вода для хроматографии Р – ацетонитрил Р (30 : 70 об/об);

− скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;

− детектор: спектрофотометрический, длина волны 280 нм;

− объем вводимый пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего

контрольного раствора, раствора сравнения (а) и (или) раствора сравнения (e) или (g), или

растворов сравнения (e) и (g);

− время хроматографирования: 30 мин.

Пригодность хроматографической системы:

– разрешение: не менее 5.0 между пиками добавки к полимерным материалам 07 и добавки

к полимерным материалам 08 на хроматограмме раствора сравнения (а).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики,

соответствующие антиоксидантам, указанным в составе полиолефина, и могут

обнаруживаться второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме

контрольного раствора.

Расчет содержания:

− для добавки к полимерным материалам 07 и (или) добавки к полимерным материалам 08

используют концентрацию соответствующего стандартного образца вещества в растворах

сравнения (d) и (или) растворах сравнения (e).

Пределы содержания:

– добавка к полимерным материалам 07: не более 0.125 %;

– добавка к полимерным материалам 08: не более 0.3 %.

B. Если испытуемый образец материала содержит один или несколько из следующих

антиоксидантов:

− добавка к полимерным материалам 09;

− добавка к полимерным материалам 10;

− добавка к полимерным материалам 11;

− добавка к полимерным материалам 12;

− добавка к полимерным материалам 13;

хроматографирование проводят в вышеописанных условиях со

следующими изменениями:

− подвижная фаза: вода для хроматографии Р – тетрагидрофуран Р ‒ ацетонитрил Р

(10 : 30 : 60 об/об/об);

− скорость подвижной фазы: 1.5 мл/мин;

− объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего

контрольного раствора, раствора сравнения (b), раствора сравнения (c) и растворов

сравнения антиоксидантов из вышеприведенного списка, входящих в состав испытуемого

материала.

Пригодность хроматографической системы:

− разрешение: не менее 2.0 между пиками добавки к полимерным материалам 09 и

добавки к полимерным материалам 10 на хроматограмме раствора сравнения (b); не менее

2.0 между пиками добавки к полимерным материалам 11 и добавки к полимерным

материалам 12 на хроматограмме раствора сравнения (c).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики,

соответствующие антиоксидантам, указанным в составе, и могут обнаруживаться

второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного раствора.

Расчет содержания:

− для добавок к полимерным материалам 09, 10, 11, 12 и (или) добавки к полимерным

материалам 13 используют концентрацию соответствующего стандартного образца

вещества в растворах сравнения (g), (h), (i), (j) и (или) (f).

Пределы содержания:

− добавка к полимерному материалу 09: не более 0.3 %;

− добавка к полимерному материалу 10: не более 0.3 %;

− добавка к полимерному материалу 11: не более 0.3 %;

− добавка к полимерному материалу 12: не более 0.3 %;

− добавка к полимерному материалу 13: не более 0.3 %.

C. Если испытуемый образец материала содержит добавку к полимерному материалу 18,

хроматографирование проводят в условиях, описанных для добавки к полимерному

материалу 07 и (или) добавки к полимерному материалу 08 со следующими изменениями:

− подвижная фаза: тетрагидрофуран Р ‒ ацетонитрил Р (20 : 80 об/об);

− скорость подвижной фазы: 1.5 мл/мин;

− детектор: спектрофотометрический, длина волны 270 нм;

− объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S22, соответствующего

контрольного раствора и раствора сравнения (k).

Идентификация пиков: идентифицируют пик добавки к полимерным материалам 18,

используя хроматограмму, прилагаемую к СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 18

и хроматограмму раствора сравнения (k).

Время удерживания: для двух основных пиков добавки к полимерным материалам 18

составляет около 3.3 мин и около 6.6 мин.

Хроматограмма, полученная с помощью испытуемого раствора S22, имеет два основных

пика добавки к полимерным материалам 18. Сумма площадей этих пиков должна составлять

не менее 50 % от суммы площадей всех пиков добавки к полимерным материалам 18.

Пригодность хроматографической системы:

− разрешение: не менее 6.0 между пиками двух основных пиков на хроматограмме

раствора сравнения (k).

На хроматограмме испытуемого раствора S22 должны обнаруживаться пики,

соответствующие антиоксидантам, указанным в составе, и могут обнаруживаться

второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного раствора.

Расчет содержания:

− суммируют площади всех пиков, соответствующих добавке к полимерному материалу

18 (времена удерживания между 2.0 мин и 9.5 мин);

− используют концентрацию СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 18 в растворе

сравнения (k);

Пределы содержания:

− сумма площадей пиков добавок к полимерным материалам 18: не более 0.1 %;

− не учитываемый предел: любой пик с площадью менее 0.3 % от общей площади.

Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослойной

хроматографии (2.2.27).

Испытуемый раствор S23. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при

температуре 45

С. Сухой остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного Р.

Раствор сравнения (l). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 14 растворяют в

10 мл метиленхлорида Р. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом

подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (m). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 15 растворяют

в 10 мл метиленхлорида Р. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом

подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (n). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 16 растворяют в

10 мл метиленхлорида Р. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом

подкисленным Р до объема10 мл.

Раствор сравнения (o). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 17 растворяют в

10 мл метиленхлорида Р. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом

подкисленным Р до объема10 мл.

Раствор сравнения (p). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 16 и 60 мг СО

ГФ РК добавки к полимерному материалу 17 растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2 мл

полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Условия хроматографирования:

 ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF

254

Р;



 подвижная фаза А: гексан Р;



 подвижная фаза Б: метиленхлорид Р;



 объем наносимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S23, раствора сравнения (р)

и растворов сравнения, которые соответствуют всем фенольным и нефенольным

антиоксидантам, входящим в состав материала типового образца испытуемого

полиолефина;



 пробег фронта подвижной фазы: не менее 18 см от линии старта с использованием

подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее

17 см от линии старта с использованием подвижной фазы B;



 высушивание: на воздухе;



 детектирование: просматривание в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм,

опрыскивание раствором йода спиртовым Р и просматривание через 10‒15 мин в

ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм;



Пригодность хроматографической системы:

 на хроматограмме раствора сравнения (р) должны обнаруживаться 2 четко

разделенных пятна.



Предел содержания:

 на хроматограмме испытуемого раствора S23 должны обнаруживаться пятна на уровне

соответствующих пятен на хроматограммах растворов сравнения и не превышать их по

интенсивности.

Добавка к полимерным материалам 22. Определение проводят методом жидкостной

хроматографии (2.2.29).

Испытуемый раствор. 25 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре

45 ºС. Сухой остаток растворяют в 10 мл толуола Р и 10 мл раствора 10 г/л

тетрабутиламмония гидроксида Р в смеси толуол Р – этанол безводный Р (35 : 65 об/об),

кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, охлаждают и при необходимости

фильтруют.

Раствор сравнения. 30 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 22 растворяют в 50

мл толуола Р. 1 мл полученного раствора добавляют к 25 мл контрольного раствора S2 и

выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 ºС. Сухой остаток растворяют в 10 мл

толуола Р и 10 мл раствора 10 г/л тетрабутиламмония гидроксида Р в смеси толуол Р –

этанол безводный Р (35 : 65 об/об), кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч,

охлаждают и при необходимости фильтруют.

Условия хроматографирования:

 колонка: длиной 0.25 м и внутренним диаметром 4.6 мм, заполненная силикагелем

аминопропилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;



 подвижная фаза: этанол безводный Р – гексан Р (11 : 89 об/об);



 скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;



 детектор: спектрофотометрический, длина волны 227 нм;



 объем вводимый пробы: по 20 мкл;



 время хроматографирования: 10 мин.



Пригодность хроматографической системы:

− не менее 7.0 между пиками, соответствующими диольному компоненту и

растворителю раствора сравнения.

Предел содержания:

– на хроматограмме испытуемого раствора площадь пика, соответствующего диольному

компоненту в добавке к полимерным материалам 22, не должна превышать площадь

соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения.

Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27).

Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S23, приготовленный в

соответствии с указаниями в испытании Нефенольные антиоксиданты.

Раствор сравнения (q). 20 мг СО ГФ РК стеариновой кислоты (добавка к полимерным

материалам 19) растворяют в 10 мл метиленхлорида Р.

Раствор сравнения (r). 40 мг олеамида (СО ГФ РК добавка к полимерным материалам 20)

растворяют в 20 мл метиленхлорида Р.

Раствор сравнения (s). 40 мг эрукамида (СО ГФ РК добавка к полимерным материалам 21)

растворяют в 20 мл метиленхлорида Р.

Условия хроматографирования:

 ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF

254

(2 штуки)

А. ‒ подвижная фаза: этанол безводный Р ‒ триметилпентан Р (25:75 об/об);

 объем наносимой пробы: по 10 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения (с);

 пробег фронта подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта;

 высушивание: на воздухе;

 детектирование: опрыскивание раствором 2 г/л натриевой соли дихлор-

фенолиндофенола Р в этаноле безводном Р и нагревание при температуре 120

С в

течение нескольких мин для усиления интенсивности пятен.

Предел содержания:

 на хроматограмме испытуемого раствора пятно, соответствующее добавке к

полимерным материалам 19, должно обнаруживаться на уровне пятна на

хроматограмме раствора сравнения (s) (R

около 0.5) и не превышать его по

интенсивности.

B. ‒ подвижная фаза А: гексан Р;

− подвижная фаза B: метанол Р ‒ метиленхлорид Р (5 : 95 об/об);

− объем наносимой пробы: по 10 мкл испытуемого раствора и растворов сравнения (r) и

(s);

− пробег фронта подвижной фазы: не менее 13 см от линии старта с использованием

подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 10 см

от линии старта с использованием подвижной фазы B;

− высушивание: на воздухе;

− детектирование: опрыскивание раствором 40 г/л фосфорномолибденовой кислоты Р в

этаноле безводном Р и нагревание при температуре 120

С до появления пятен.

Предел содержания:

− на хроматограмме испытуемого раствора пятна, соответствующие добавке к

полимерным материалам 20 или добавке к полимерным материалам 21, должны

обнаруживаться на уровне соответствующих пятен на хроматограммах растворов

сравнения (r) и (s) (R

около 0.2) и не превышать их по интенсивности.