3/1:30104
3.1.4. ПОЛИЭТИЛЕН БЕЗ ДОБАВОК
Требования настоящей общей монографии распространяются на полиэтилен без добавок,
предназначенный для производства контейнеров для лекарственных препаратов
парентерального и офтальмологического применений.
Полиэтилен без добавок получают полимеризацией этилена под высоким давлением в
присутствии кислорода или инициаторов образования свободных радикалов.
СВОЙСТВА
Описание. Однородные шарики, гранулы, порошок или после переработки полупрозрачные
пластинки разной толщины, или после преобразования виды первичной упаковки.
Растворимость. Практически не растворим в воде, этаноле безводном, гексане и метаноле,
растворим в горячих ароматических углеводородах.
Размягчается при температуре выше 65
о
С.
Относительная плотность. От 0.910 до 0.937.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на части с размером
сторон не более одного см.
А. Определение проводят методом абсорбционной спектрофотометрии в инфракрасной
области (2.2.24).
К 0.25 г образца испытуемого материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с
обратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель полученного раствора
помещают на пластинку натрия хлорида или на диск с калия бромидом Р и досуха
выпаривают в сушильном шкафу при температуре 80
о
С.
Также спектр может быть непосредственно записан на вырезанном фрагменте
соответствующего размера пластин, гранул или пленок горячего прессования с
использованием нарушенного полного внутреннего отражения.
На инфракрасном спектре испытуемого образца должны обнаруживаться максимумы
поглощения при всех волновых числах 2915 см
-1
, 2848 см
-1
, 1471 см
-1
, 1465 см
-1
, 729 см
-1
,
719 см
-1
(допустимое отклонение ± 5 см
-1
).
Полученный спектр должен соответствовать спектру материала типового образца.
B. Испытуемый материал должен выдерживать дополнительные испытания на предельное
содержание Добавки в соответствии с указаниями в разделе Испытания.
ИСПЫТАНИЯ
Образцы испытуемого образца материала при необходимости разрезают на части с
размером сторон не более 1 см.
Раствор S1. Раствор используется в течение 4 ч после приготовления. 25 г испытуемого
образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют
500 мл воды Р и кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и
декантируют раствор. Часть раствора оставляют для проведения испытания на
прозрачность и цветность. Оставшийся раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16)
(2.1.2).
Раствор S2. 2.0 г испытуемого образца помещают в коническую колбу из бороси-
ликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с
обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч 30 мин.
Охлаждают до температуры 60
о
С и добавляют 120 мл метанола Р при постоянном
перемешивании. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.2). Колбу и фильтр
промывают 25 мл смеси толуол Р ‒ метанол Р (40:60 об/об), добавляют смыв к фильтрату
и доводят объем полученного раствора такой же смесью растворителей до 250 мл. Также
готовят контрольный раствор S2.
Раствор S3. 100 г испытуемого образца помещают в коническую колбу из боросиликатного
стекла с притертой пробкой. Прибавляют 250 мл 0.1 М хлороводородной кислоты, кипятят
с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Раствор
охлаждают и декантируют.
Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S1 должен быть прозрачным.
Цветность раствора (2.2.2, метод II). Раствор S1 должен быть бесцветным.
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0.15 мл раствора БКФ
(BRP) индикатора Р; окраска индикатора должна измениться до синей при добавлении не
более 1.5 мл 0.01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0.2 мл
раствора метилового оранжевого Р; раствор окрашивается в желтый цвет. Оранжевое
окрашивание раствора должно появиться при прибавлении не более 1.0 мл 0.01 М
хлороводородной кислоты.
Оптическая плотность (поглощение) (2.2.25). Не более 0.2.
Определение проводят с использованием раствора S1 в области длин волн от 220 нм до 340
нм.
Восстанавливающие вещества. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл серной кислоты
разбавленной Р и 20 мл 0.002 M раствора калия перманганата. Кипятят с обратным
холодильником в течение 3 мин и тотчас охлаждают, добавляют 1 г калия йодида Р и тотчас
титруют 0.01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0.25 мл
раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт. Разница между объемами
титранта не должна превышать 0.5 мл.
Добавки. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27).
Испытуемый раствор. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45
о
С. Сухой остаток растворяют в 5 мл метиленхлорида Р. Используют контрольный раствор,
приготовленный в соответствии с указаниями в испытании Раствор S2.
Раствор сравнения. 20 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 15 и 20 мг СО ГФ
РК добавки к полимерным материалам 08 растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем
раствора тем же растворителем до 10 мл.
Условия хроматографирования:
− ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р;
− подвижная фаза А: гексан Р;
подвижная фаза B: метанол Р ‒ метиленхлорид Р (5 : 95 об/об) ; ;
− объем наносимый пробы: 10 мкл;
− пробег фронта подвижной фазы: не менее 13 см от линии старта с использованием
подвижной фазы А; не менее 10 см от линии старта с использованием подвижной фазы
B;
− высушивание: на воздухе;
− детектирование: опрыскивание раствором 40 г/л фосфорномолибденовой кислоты Р в
этаноле (96 %)Р и нагревание при температуре 120
о
С до появления пятен.
Пригодность хроматографической системы:
− на хроматограмме раствора сравнения должны обнаруживаться два четко
разделенных пятна.
Требование:
− на хроматограмме испытуемого раствора не должны обнаруживаться пятна, кроме
пятна, соответствующего олигомерам, которое может проявиться на фронте
растворителя в камере с гексаном;
− не учитывают любые пятна, соответствующие пятнам на хроматограмме
контрольного раствора.
Тяжелые металлы. (2.4.8, метод А). Не более 2.5 ppm.
50 мл раствора S3 упаривают до объема около 5 мл на водяной бане и доводят водой Р до
20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы.
Раствор сравнения готовят, используя 2.5 мл стандартного раствора свинца ионов (10
ppm Pb
2+
) Р.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 0.02 %.
Определение проводят с использованием 5.0 г испытуемого образца материала.
