3/1:30105

3.1.5. ПОЛИЭТИЛЕН С ДОБАВКАМИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Требования настоящей общей монографии распространяются на полиэтилен с добавками,

предназначенный для производства контейнеров лекарственных препаратов парентерального

и офтальмологического применений. Полиэтилен с добавками получают полимеризацией

этилена под давлением в присутствии катализатора или сополимеризацией этилена с не более

25 % гомологами высших алкенов (от

до С

ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ

В полимер вводят определенное количество добавок для улучшения его обработки,

химических, физических и механических свойств в зависимости от цели предполагаемого

назначения.

Полиэтилен может содержать не более трех антиоксидантов, одно или несколько

смазывающих или антиадгезивных (препятствующих слипанию) веществ, а также титана

диоксид в качестве средства, обеспечивающего непрозрачность материала для защиты от

света. Добавки выбираются из нижеследующего перечня (при отсутствии другого

обоснования и разрешения уполномоченного органа) в котором указано их максимально

допустимое содержание:

– бутилгидрокситолуол (добавка к полимерным материалам 07): не более 0.125 %;

– пентаэритритилтетракис[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат] (добавка к

полимерным материалам 09 ): не более 0.3 %;

– 1,3,5-трис(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)-s-триазин-2,4,6(1Н,3Н,5Н)-трион (добавка

к полимерным материалам 13): не более 0.3 %;

– октадецил-3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат (добавка к полимерным

материалам 11) :: не более 0.3 %;

– этиленбис[3,3-бис[3-(1,1-диметилэтил)-4-гидроксифенил]бутаноат] (добавка к полимер-

ным материалам 08): не более 0.3 %;

– диоктадецилдисульфид (добавка к полимерным материалам 15): не более 0.3 %;

– 2,2',2",6,6',6"-гекса-трет-бутил-4,4',4"-[(2,4,6-триметил-1,3,5-бензолтриил) трисметилен]

трифенол (добавка к полимерным материалам 10): не более 0.3 %;

– 2,2'-бис(октадецилокси)-5,5'-спироби[1,3,2-диоксафосфинан] (добавка к полимерным

материалам 14): не более 0.3 %;

– дидодецил 3,3'-тиодипропионат (добавка к полимерным материалам 16): не более 0.3 %;

– диоктадецил-3,3'-тиодипропионат (добавка к полимерным материалам 17): не более 0.3 %;

– трис(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфит (добавка к полимерным материалам 12): не более

0.3 %;

Общее содержание перечисленных выше антиоксидантных добавок не должно превышать 0.3

– гидротальцит: не более 0.5 %;

–

– алканамиды: не более 0.5 %;

–

– алкенамиды: не более 0.5 %;

–

– натрия алюмосиликат: не более 0.5 %;

–

– кремния диоксид (натуральный или синтетический, с покрытием или без покрытия): не

более 0.5 %;

–

– натрия бензоат: не более 0.5 %;

–

– эфиры или соли жирных кислот: не более 0.5 %;

–

– тринатрия фосфат: не более 0.5 %;

–

– парафин жидкий (вазелиновое масло): не более 0.5 %;

–

– цинка оксид: не более 0.5 %;

–

– магния оксид: не более 0.2 %;

–

– кальция стеарат или цинка стеарат или их смесь: не более 0.5 %;

–

– титана диоксид, только для материалов контейнеров офтальмологических

лекарственных средств: не более 4 %.

Поставщик материала должен гарантировать, что качественный и количественный составы

каждой производственной серии соответствуют типовому образцу (3.2.2.).

СВОЙСТВА

Описание. Порошок, однородные шарики, гранулы или после переработки пластинки разной

толщины, после преобразования виды упаковки.

Растворимость. Практически не растворим в воде, этаноле безводном, гексане и метаноле,

растворим в горячих ароматических углеводородах.

Размягчается при температуре от 70

С до 140

С.

Относительная плотность. От 0.890 до 0.965.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на части с размером

сторон не более одного см.

А. Определение проводят методом абсорбционной спектрофотометрии в инфракрасной

области (2.2.24).

К 0.25 г испытуемого образца материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с обратным

холодильником в течение 15 мин. Несколько капель полученного раствора помещают на

пластинку натрия хлорида или на диск с калия бромидом Р и выпаривают растворитель

досуха в сушильном шкафу при температуре 80

С.

Также спектр может быть непосредственно записан на вырезанном фрагменте

соответствующего размера пластин, гранул или пленок горячего прессования с

использованием нарушенного полного внутреннего отражения (ATR).

На инфракрасном спектре испытуемого образца должны обнаруживаться максимумы

поглощения при всех волновых числах 2915 см

-1

, 2848 см

-1

, 147 1 см

-1

, 1465 см

-1

, 729 см

-1

, 719

см

-1

(допустимое отклонение ± 5 см

-1

)

B. Испытуемый образец должен выдерживать дополнительные испытания на предельное

содержание Добавки в соответствии с указаниями в разделе Испытания.

C. (Выполняется только на непрозрачном полимере). Около 20 мг испытуемого образца

помещают в платиновый тигель с 1 г калия гидросульфата Р, нагревают до полного

расплавления и охлаждают. Прибавляют 20 мл серной кислоты разбавленной Р, осторожно

нагревают и фильтруют. К полученному фильтрату добавляют 1 мл фосфорной кислоты P и

1 мл водорода пероксида раствора концентрированного Р; если испытуемый образец

содержит титана диоксид, должно наблюдаться оранжево-желтое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на части с размером

сторон не более 1 см.

Раствор S1. 25 г испытуемого образца материала помещают в колбу из боросиликатного

стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды Р и кипятят с обратным

холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Часть раствора сохраняют

для проведения испытания на прозрачность и цветность. Оставшийся раствор фильтруют

через стеклянный фильтр (16) (2.1.2). Раствор используется в течение 4 ч после

приготовления.

Раствор S2. 2.0 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с

обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч 30 мин.

Охлаждают до температуры 60

С и добавляют при постоянном перемешивании 120 мл

метанола Р. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.2). Колбу и фильтр

промывают 25 мл смеси толуол Р ‒ метанол Р (40:60 об/об), добавляют смыв к фильтрату и

доводят такой же смесью растворителей до объема 250.0 мл. Также готовят контрольный

раствор S2.

Раствор S3. 100 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 250 мл 0.1 М хлороводородной

кислоты, кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч.

Раствор охлаждают и декантируют.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S1 должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Раствор S1 должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1, добавляют 0.15 мл БКФ (BRP)

индикатора раствор Р; окраска индикатора должна измениться до синей при добавлении не

более 1.5 мл 0.01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 добавляют 0.2 мл

метилового оранжевого раствора Р, не более 1.0 мл 0.01 М хлороводородной кислоты

должно израсходоваться до момента начала перехода окраски раствора от желтой до

оранжевой.

Оптическая плотность (поглощение) (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в области

длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0.2.

Восстанавливающие вещества. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл серной кислоты

разбавленной Р и 20 мл 0.002 M раствора калия перманганата. Кипятят с обратным

холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают. Добавляют 1 г калия йодида Р и

тотчас титруют 0.01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора

0.25 мл крахмала раствор Р. Параллельно проводят контрольное испытание. Разница между

объемами титранта не должна превышать 0.5 мл.

Алюминий. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разбавлением стандартного раствора алюминия ионов (200

ppm Al

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии алюминия при длине волны 396.15 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 396.25 нм.

Проверяют отсутствие алюминия в используемой хлороводородной кислоте.

Ванадий. Не более 0.1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно- связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора ванадия (1 г/л V

) Р

смесью хлороводородная кислота Р ‒ вода Р (2:8 об/об).

Измеряют интенсивность эмиссии ванадия при длине волны 292.40 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 292.35 нм.

Проверяют отсутствие ванадия в используемой хлороводородной кислоте.

Титан. (не для материалов, очищенных от диоксида титана). Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора титана ионов (100 ppm

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой Р.

Измеряют интенсивность эмиссии титана при длине волны 336.12 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 336.16 нм.

Проверяют отсутствие титана в используемой хлороводородной кислоте.

Хром. Не более 0.05 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора хрома (100 ppm Cr

) Р

смесью хлороводородная кислота Р ‒ вода Р (2:8 об/об).

Измеряют интенсивность эмиссии хрома при длине волны 205.55 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 205.50 нм.

Проверяют отсутствие хрома в используемой хлороводородной кислоте.

Цинк. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора цинка ионов (10 ppm

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 213.9 нм, используя в качестве

источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой хлороводородной кислоте.

Цирконий. Не более 0.1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора циркония (1 г/л Zr

) Р

смесью хлороводородная кислота Р ‒ вода Р (2:8 об/об).

Измеряют интенсивность эмиссии циркония при длине волны 343.82 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 343.92 нм.

Проверяют отсутствие циркония в используемой хлороводородной кислоте.

Тяжелые металлы. (2.4.8, метод А). Не более 2.5 ppm.

50 мл раствора S3 упаривают на водяной бане до объема приблизительно 5 мл и доводят водой

Р до 20.0 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые ме-

таллы. Раствор сравнения готовят, используя 2.5 мл стандартного раствора свинца ионов

(10 ppm Pb

) Р.

Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1.0 %.

Определение проводят из 5.0 г испытуемого образца материала.

Указанный допустимый предел не распространяется на полиэтилен, содержащий титана

диоксид в качестве добавки, придающей непрозрачность материалу.

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

Данные испытания следует проводить полностью или частично только в тех случаях, когда

этого требует указанный состав полиэтилена.

Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии

(2.2.29).

Смесь растворителей: ацетонитрил Р ‒ тетратидрофуран Р (50:50 об/об).

Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре

С. Сухой остаток растворяют в 5.0 мл смеси растворителей. Используют контрольный

раствор, приготовленный в соответствии с указаниями в испытании Раствор S2.

Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для

анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испытуемого материала.

Раствор сравнения (a). 25.0 мг СО ГФ РК бутилгидрокситолуола (добавка к полимерным

материалам 07) и 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 08 растворяют в

10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до

объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (b). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 09 и 60.0 мг

СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 10 растворяют в 10.0 мл смеси растворителей.

2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (c). Готовят непосредственно перед использованием. 60.0 мг СО ГФ РК

добавки к полимерным материалам 11 и 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным

материалам 12 растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора

доводят смесью растворителей до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (d). 25.0 мг СО ГФ РК бутилгидрокситолуола (добавки к полимерным

материалам 07) растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора

доводят смесью растворителей до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (e). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 08 растворяют

в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей

до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (f). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 13 растворяют

в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей

до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (g). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 09 растворяют

в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей

до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (h). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 10 растворяют

в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей

до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (i). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 11 растворяют

в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей

до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (j). Готовят непосредственно перед использованием. 60.0 мг СО ГФ РК

добавки к полимерным материалам 12 растворяют в 10.0 мл смеси растворителей. 2.0 мл

полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50.0 мл.

A. Если испытуемый материал содержит добавки к полимерным материалам 07 и (или)

добавки к полимерным материалам 08, хроматографирование проводят в следующих

условиях:

– колонка с длиной 0.25 м и внутренним диаметром 4.6 мм, заполненная силикагелем

октадецилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;

– подвижная фаза: вода для хроматографии Р - ацетонитрил Р (30:70 об/об);

– скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;

– детектор: спектрофотометрический, длина волны 280 нм;

– объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего

контрольного раствора, раствора сравнения (а) и раствора сравнения (d) или (e), или

растворов сравнения (d) и (e);

– время хроматографирования: 30 мин.

Пригодность хроматографической системы:

– разрешение: не менее 5.0 между пиками добавки к полимерным материалам 07 и добавки к

полимерным материалам 08 на хроматограмме раствора сравнения (а).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики,

соответствующие антиоксидантам, указанным в составе полиэтилена, и могут

обнаруживаться второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме

контрольного раствора.

Расчет содержания:

– для расчета содержания добавки к полимерным материалам 07 и (или) добавки к

полимерным материалам 08 используют концентрацию соответствующего стандартного

образца вещества в растворах сравнения (d) и (или) (e).

Пределы содержания:

– добавка к полимерным материалам 07: не более 0.125 %;

– добавка к полимерным материалам 08: не более 0.3 %.

В. Если испытуемый образец содержит один или несколько из следующих антиоксидантов:

– добавка к полимерным материалам 09;

– добавка к полимерным материалам 10;

– добавка к полимерным материалам 11;

– добавка к полимерным материалам 12;

– добавка к полимерным материалам 13;

то хроматографирование проводят в вышеописанных условиях со

следующими изменениями:

– подвижная фаза: вода для хроматографии Р ‒ тетрагидрофуран Р ‒ ацетонитрил Р

(10 : 30 : 60 об/об/об);

– скорость подвижной фазы: 1.5 мл/мин;

– объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего

контрольного раствора, раствора сравнения (b), раствора сравнения (c) и растворов

сравнения антиоксидантов из вышеприведенного списка, входящих в состав испытуемого

полиэтилена.

Пригодность хроматографической системы:

– разрешение: не менее 2.0 между пиками добавки к полимерным материалам 09 и добавки к

полимерным материалам 10 на хроматограмме раствора сравнения (б); не менее 2.0 между

пиками добавки к полимерным материалам 11 и добавки к полимерным материалам 12 на

хроматограмме раствора сравнения (c).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики,

соответствующие антиоксидантам, указанным в составе, и могут обнаруживаться

второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного раствора.

Расчет содержания:

– для расчета содержания добавок к полимерным материалам 09, 10, 11, 12 и (или) добавки к

полимерным материалам 13 используют концентрацию соответствующего стандартного

образца в растворах сравнения (g), (h), (i), (j) и (или) (f).

Пределы содержания:

– добавка к полимерному материалу 09: не более 0.3 %;

– добавка к полимерному материалу 10: не более 0.3 %;

– добавка к полимерному материалу 11: не более 0.3 %;

– добавка к полимерному материалу 12: не более 0.3 %;

– добавка к полимерному материалу 13: не более 0.3 %.

Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослойной

хроматографии (2.2.27).

Испытуемый раствор S22. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре

С. Сухой остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного Р.

Раствор сравнения (k). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 14 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же раствори-телем до 10 мл. 2 мл

полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (l). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 15 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл

полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (m). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 16 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл

полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (n). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 17 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл полученного

раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (o). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 16 и 60 мг СО

ГФ РК добавки к полимерным материалам 17 растворяют в метиленхлориде Р и доводят

объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл полученного раствора доводят

метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Условия хроматографирования:

– ТСХ пластинка со слоем силикагеля F

254

Р;

– подвижная фаза А: гексан Р;

– подвижная фаза B: метиленхлорид Р;

– объем наносимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S22, раствора сравнения (o) и

растворов сравнения, соответствующие всем фенольным и нефенольным антиоксидантам и

входящие в состав материала типового образца испытуемого полимера;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование: пластинку просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны

254 нм, затем опрыскивают спиртовым раствором йода Р и через 10–15 мин просматривают

в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм.

Хроматографическое разделение: не менее 18 см от линии старта с использованием

подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 17 см от

линии старта с использованием подвижной фазы B.

Пригодность хроматографической системы:

– на хроматограмме раствора сравнения (o) должны обнаруживаться два четко разделенных

пятна.

Предел содержания:

– на хроматограмме испытуемого раствора S22 должны обнаруживаться пятна на уровне

соответствующих пятен на хроматограммах растворов сравнения и не превышать их по

интенсивности.

Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27).

Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S22, приготовленный в

соответствии с указаниями в испытании Нефенольные антиоксиданты.

Раствор сравнения (р). 20 мг СО ГФ РК стеариновой кислоты (добавка к полимерным

материалам 19) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же

растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения (q). 40 мг СО ГФ РК добавки 20 к полимеру растворяют в метиленхлориде

Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.

Раствор сравнения (r). 40 мг СО ГФ РК добавки 21 к полимеру растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.

Условия хроматографирования:

‒ ТСХ пластинка

со слоем силикагеля F

254

Р (2 штуки).

А. ‒ подвижная фаза: этанол безводный Р ‒ триметилпентан Р (25:75 об/об);

‒ объем наносимой пробы: по 10 мкл испытуемого раствора S22 и раствора сравнения (p);

‒ хроматографическое разделение: не менее 10 см от линии старта;

– высушивание : на воздухе;

– детектирование: пластинку опрыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола

натриевой соли Р в этаноле безводном Р и нагревают при температуре 120

С в течение

нескольких минут для усиления интенсивности пятен.

Предел содержания:

– на хроматограмме испытуемого раствора S22 пятна, соответствующие добавке 19 к

полимеру, должны обнаруживаться на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения

(р) (R

около 0.5) и не превышать его по интенсивности.

B. – подвижная фаза А: гексан Р;

– подвижная фаза B: метанол Р ‒ метиленхлорид Р (5 : 95 об/об);

‒ объем наносимой пробы: по 10 мкл испытуемого раствора S22 и растворов сравнения (q)

и (r);

‒ хроматографическое разделение: не менее 13 см от линии старта с использованием

подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 10 см

от линии старта с использованием подвижной фазы B;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование: пластинку опрыскивают раствором 40 г/л фосфорномолибденовой Р

кислоты в этаноле безводном Р и нагревают при температуре 120

С до появления пятен.

Предел содержания:

– на хроматограмме испытуемого раствора S22 пятна, соответствующие добавке 20 к

полимеру или добавке 21 к полимеру, должны обнаруживаться

на уровне соответствующих

пятен на хроматограммах растворов сравнения (q) и (r) (R

около 0.2) и не превышать их по

интенсивности.