3/1:30106

3.1.6. ПОЛИПРОПИЛЕН

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Требования настоящей общей монографии распространяются на полипропилен для

контейнеров и укупорочных средств для лекарственных препаратов парентерального и

офтальмологического применения. Полипропилен состоит из гомополимера пропилена или

сополимера пропилена с содержанием не более 25 % этилена или смеси (сплава)

полипропилена с содержанием не более 25 % полиэтилена. Полимер может содержать

добавки.

ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ

В полимер вводят некоторое количество добавок в зависимости от цели предполагаемого

назначения для оптимизации его химических, физических и механических свойств.

Полипропилен может содержать не более трех антиоксидантов, одно или несколько

смазывающих или антиадгезивных (препятствующих слипанию) веществ, а также титана

диоксид в качестве средства, обеспечивающего непрозрачность, когда полимер должен

обеспечивать защиту от света. Добавки выбираются из нижеследующего перечня (при

отсутствии другого обоснования и разрешения уполномоченного органа) в котором указано

их максимально допустимое содержание:

– бутилгидрокситолуол (добавка к полимерным материалам 07): не более 0.125 %;

– пентаэритритилтетракис[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат] (добавка к

полимерным материалам 09 ): не более 0.3 %;

– 1,3,5-трис(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)-s-триазин-2,4,6(1Н,3Н,5Н)-трион (добав-

ка к полимерным материалам 13): не более 0.3 %;

– октадецил-3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат (добавка к полимерным

материалам 11 к полимеру) :: не более 0.3 %;

– этиленбис[3,3-бис[3-(1,1-диметилэтил)-4-гидроксифенил]-бутаноат] (добавка к полимер-

ным материалам 08): не более 0.3 %;

– диоктадецилдисульфид (добавка к полимерным материалам 15): не более 0.3 %;

– 2,2',2",6,6',6"-гекса-трет-бутил-4,4',4"-[(2,4,6-триметил-1,3,5-бензолтриил) трисметилен]

трифенол (добавка к полимерным материалам 10): не более 0.3 %;

– 2,2'-бис(октадецилокси)-5,5'-спироби[1,3,2-диоксафосфинан] (добавка к полимерным

материалам 14): не более 0.3 %;

– дидодецил 3,3'-тиодипропионат (добавка к полимерным материалам 16): не более 0.3 %;

– диоктадецил-3,3'-тиодипропионат (добавка к полимерным материалам 17): не более 0.3 %;

– трис(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфит (добавка к полимерным материалам 12): не более

0.3 %;

Общее содержание перечисленных выше антиоксидантных добавок не должно превышать

0.3 %.

– гидротальцит: не более 0.5 %;

– алканамиды: не более 0.5 %;

– алкенамиды: не более 0.5 %;

– натрия алюмосиликат: не более 0.5 %;

– кремния диоксид (натуральный или синтетический, с покрытием или без покрытия): не

более 0.5 %;

– натрия бензоат: не более 0.5 %;

– эфиры или соли жирных кислот: не более 0.5 %;

– тринатрия фосфат: не более 0.5 %;

– парафин жидкий (вазелиновое масло): не более 0.5 %;

– цинка оксид: не более 0.5 %;

– магния оксид: не более 0.2 %;

– кальция стеарат или цинка стеарат или их смесь: не более 0.5 %;

– титана диоксид, только для материалов упаковок, предназначенных для лекарственных

офтальмологических препаратов, не более 4 %.

Поставщик материала должен гарантировать, что качественный и количественный составы

каждой производственной серии соответствуют типовому образцу (3.2.2).

СВОЙСТВА

Описание. Порошок, однородные шарики, гранулы или после переработки пластинки разной

толщины, или после преобразования виды упаковки.

Растворимость. Практически не растворим в воде, этаноле безводном, гексане и метаноле,

растворим в горячих ароматических углеводородах. Размягчается при температуре около

120

С.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Образцы испытуемого полипропилена при необходимости разрезают на части с размером

сторон не более 1 см.

А. Определение проводят методом абсорбционной спектрофотометрии в инфракрасной

области (2.2.24).

К 0.25 г испытуемого образца материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с

обратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель полученного горячего

раствора помещают на пластинку натрия хлорида или на диск с калия бромидом Р и сушат

при температуре 80

С.

Также спектр может быть непосредственно записан на вырезанном фрагменте

соответствующего размера пластин, гранул или пленок горячего прессования с

использованием нарушенного полного внутреннего отражения.

На инфракрасном спектре испытуемого образца должны обнаруживаться максимумы

поглощения некоторых из волновых чисел: 1375 см

−1

, 1170 см

−1

, 995 см

−1

и 973 см

−1

(допустимое отклонение ± 5 см

−1

)

Полученный спектр должен соответствовать спектру материала типового образца.

B. Испытуемый материал должен выдерживать дополнительные испытания на

предельное содержание Добавки в соответствии с указаниями в разделе Испытания.

C. (Выполняется только на непрозрачном полипропилене). 20 мг испытуемого образца

материала помещают в платиновый тигель с 1 г калия гидросульфата Р, смешивают и

нагревают до полного расплавления и охлаждают. Прибавляют 20 мл серной кислоты

разбавленной Р, осторожно нагревают и фильтруют. К полученному фильтрату добавляют 1

мл фосфорной кислоты Р и 1 мл водорода пероксида концентрированного раствора Р;

если испытуемый образец материала содержит титана диоксид, должно наблюдаться

оранжево-желтое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на части с размером

сторон не более 1 см.

Раствор S1. Раствор S1 может быть использован в течение 4 ч после приготовления. 25

г испытуемого образца материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с

притертой пробкой, прибавляют 500 мл воды Р и кипятят с обратным холодильником в

течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Часть раствора сохраняют для

проведения испытания на прозрачность и цветность. Оставшийся раствор фильтруют

через стеклянный фильтр (16) (2.1.2.).

Раствор S2. 2,0 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с

обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 90 мин. Охлаждают

до температуры 60

С и добавляют 120 мл метанола Р при постоянном перемешивании.

Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.2.). Колбу и фильтр промывают 25 мл

смеси толуол Р ‒ метанол Р (40:60 об/об), добавляют смыв к фильтрату и доводят объем

полученного раствора такой же смесью растворителей до 250.0 мл. Также готовят

контрольный раствор S2.

Раствор S3. 100 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 250 мл 0.1 М хлороводородной

кислоты, кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1

ч. Охлаждают и декантируют раствор.

Прозрачность раствора S1 (2.2.1). Опалесценция раствора S1 не должна превышать

опалесценцию суспензию сравнения II.

Цветность раствора S1 (2.2.2, метод II). Раствор S1 должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0.15 мл БКФ (BRP)

индикатора раствор Р; окраска индикатора должна измениться до синей при добавлении

не более 1.5 мл 0.01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0.2

мл раствора метилового оранжевого Р; не более 1.0 мл 0.01 М хлороводородной кислоты

должно израсходоваться до момента начала перехода окраски раствора от желтой до

оранжевой.

Оптическая плотность (поглощение) (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в

области от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0.2.

Восстанавливающие вещества. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл серной кислоты

разбавленной Р и 20 мл 0.002 M раствора калия перманганата. Кипятят с обратным

холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Добавляют 1 г калия йода Р и

немедленно титруют 0.01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве

индикатора 0.25 мл раствор крахмала Р. Параллельно проводят контрольное испытание.

Разница между объемами титранта не должна превышать 0.5 мл.

Алюминий. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разбавлением стандартного раствора алюминия ионов

(200 ppm Al

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии алюминия при длине волны 396.15 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 396.25 нм.

Проверяют отсутствие алюминия в используемой хлороводородной кислоте.

Ванадий. Не более 0.1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разбавлением стандартного раствора ванадия (1 г/л V

) Р

смесью хлороводородная кислота Р ‒ вода Р (2:8 об/об).

Измеряют интенсивность эмиссии ванадия при длине волны 292.40 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 292.35 нм.

Проверяют отсутствие ванадия в используемой хлороводородной кислоте.

Титан. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора титана ионов (100

ppm Тi

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии титана при длине волны 336.12 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 336.16 нм.

Проверяют отсутствие титана в используемой хлороводородной кислоте.

Хром. Не более 0.05 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии c индуктивно-связанной

плазмой (2.2.57).

Испытуемый раствор . Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разбавлением стандартного раствора хрома (100 ppm Сr

) Р

смесью хлороводородная кислота Р ‒ вода Р (2:8 об/об).

Измеряют интенсивность эмиссии хрома при длине волны 205.55 нм, проводя коррекцию

спектрального фона при длине волны 205.50 нм.

Проверяют отсутствие хрома в используемой хлороводородной кислоте.

Цинк. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод I).

Испытуемый раствор . Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора цинка ионов (10 ppm

) Р 0.1 М хлороводородной кислотой.

Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 213.9 нм, используя как

источник излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой хлороводородной кислоте.

Тяжелые металлы. (2.4.8, метод А). Не более 2.5 ppm.

50 мл раствора S3 упаривают до объема приблизительно 5 мл на водяной бане и доводят

водой Р до 20.0 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на

тяжелые металлы. Раствор сравнения готовят, используя 2.5 мл стандартного раствор

свинца ионов а (10 ppm Pb

) Р.

Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1.0 %.

Определение проводят из 5.0 г испытуемого образца материала. Указанный допустимый

предел не распространяется на полипропилен, содержащий титана диоксид в качестве

добавки, придающей непрозрачность материалу.

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

Данные испытания следует проводить полностью или частично только в тех случаях,

когда этого требует указанный состав или область использования полипропилена.

Фенольные антиоксиданты. Испытание проводят методом жидкостной хроматографии

(2.2.29).

Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре

С. Сухой остаток растворяют в 5.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р. Используют контрольный раствор, приготовленный в соответствии с

указаниями в испытании Раствор S2.

Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для

анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испытуемого образца материала.

Раствор сравнения (a). 25.0 мг СО ГФ РК бутилгидрокситолуола (добавка к полимерным

материалам 07) и 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 08 растворяют в

10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2.0 мл

полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (b). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 09 и 60.0 мг

СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 10 растворяют в 10.0 мл смеси равных

объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2.0 мл полученного раствора доводят

смесью равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (c). Готовят непосредственно перед применением. 60.0 мг СО ГФ РК

добавки к полимерным материалам 11 и 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным

материалам 12 растворяют в 10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов

ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (d). 25.0 мг СО ГФ РК бутилгидрокситолуола (добавка к полимерным

материалам 07) растворяют в 10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р. 2.0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов

ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (e). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 08

растворяют в 10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2.0

мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (f). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 13 растворяют

в 10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2.0 мл

полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (g). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 09 растворяют

в 10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2.0 мл

полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (h). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 10 растворяют

в 10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2.0 мл

полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (i). 60.0 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 11 растворяют

в 10.0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетра-гидрофурана Р. 2.0 мл

полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и

тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (j). Готовят непосредственно перед применением. 60.0 мг СО ГФ РК

добавки к полимерным материалам 12 растворяют в 10.0 мл смеси равных объемов

ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2.0 мл полученного раствора смесью равных

объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50.0 мл.

A. Если испытуемый полипропилен содержит добавку к полимерным материалам 07 и

(или) добавку к полимерным материалам 08, то хроматографирование проводят в

следующих условиях:

– колонка: длиной 0.25 м и внутренним диаметром 4.6 мм, заполненная силикагелем

октадецилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;

– подвижная фаза: вода для хроматографии Р - ацетонитрил Р (30:70 об/об);

– скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;

– детектор: спектрофотометрический, длина волны 280 нм;

– объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего

контрольного раствора, раствора сравнения (а) и (или) раствора сравнения (d) или (e), или

растворов сравнения (d) и (e);

– время хроматографирования: 30 мин.

Пригодность хроматографической системы:

– разрешение: не менее 5.0 между пиками добавки к полимерным материалам 07 и добавки к

полимерным материалам 08 хроматограмме раствора сравнения (а).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики,

соответствующие антиоксидантам, указанным в составе полиолефина, и могут

обнаруживаться второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме

контрольного раствора.

Расчет содержания:

– для расчета содержания добавки к полимерным материалам 07 и (или) добавки к

полимерным материалам 08 используют концентрацию соответствующего стандартного

образца вещества в растворах сравнения (d) и (или) (e).

Пределы содержания:

– добавка к полимерным материалам 07: не более 0.125 %;

– добавка к полимерным материалам 08: не более 0.3 %.

B. Если испытуемый полипропилен содержит один или более из следующих

антиоксидантов:

– добавка к полимерным материалам 09;

– добавка к полимерным материалам 10;

– добавка к полимерным материалам 11;

– добавка к полимерным материалам 12;

– добавка к полимерным материалам 13

хроматографирование проводят в вышеописанных условиях со следующими изменениями:

– подвижная фаза: вода для хроматографии Р – тетрагидрофуран Р ‒ ацетонитрил Р

(10 : 30 : 60 об/об/об);

– скорость подвижной фазы: 1.5 мл/мин;

– объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого образца S21, соответствующего

контрольного раствора, раствора сравнения (b), раствора сравнения (c) и растворов

сравнения антиоксидантов из вышеприведенного списка, входящих в состав испытуемого

материала.

Пригодность хроматографической системы:

– разрешение: не менее 2.0 между пиками добавки к полимерному материалу 09 и добавки к

полимерному материалу 10 на хроматограмме раствора сравнения (b); не менее 2.0 между

пиками добавки 11 к полимеру и добавки к полимерному материалу 12 на хроматограмме

раствора сравнения (c).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики,

соответствующие антиоксидантам, указанным в составе, и могут обнаруживаться

второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного

раствора.

Расчет содержания:

– для расчета содержания добавок к полимерным материалам 09, 10, 11, 12 и (или) добавки

к полимерным материалам 13 используют концентрацию соответствующего стандартного

образца вещества в растворах сравнения (g), (h), (i), (j) и (или) (f).

Пределы содержания:

– добавка к полимерному материалу 09: не более 0.3 %;

– добавка к полимерному материалу 10: не более 0.3 %;

– добавка к полимерному материалу 11: не более 0.3 %;

– добавка к полимерному материалу 12: не более 0.3 %;

– добавка к полимерному материалу 13: не более 0.3 %.

Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослойной

хроматографии (2.2.27).

Испытуемый раствор S22. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при

температуре 45

С. Сухой остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного Р.

Раствор сравнения (k). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 14 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл

полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (l). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 15 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл

полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (m). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 16 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл

полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (n). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 17 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл

полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Раствор сравнения (o). 60 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 16 и 60 мг СО

ГФ РК добавки к полимерным материалам 17 растворяют в метиленхлориде Р и доводят

объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл полученного растворителя доводят

метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10 мл.

Условия хроматографирования:

– ТСХ пластинка со слоем силикагеля F

254

Р;

– подвижная фаза А: гексан Р;

– подвижная фаза B: метиленхлорид Р;

– объем наносимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S22, раствора сравнения (о) и

растворов сравнения, которые соответствуют всем фенольным и нефенольным

антиоксидантам, входящим в состав типового образца испытуемого полиолефина;

– хроматографическое разделение: не менее 18 см от линии старта с использованием

подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 17 см

от линии старта с использованием подвижной фазы B;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование: пластинку просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны

254 нм, затем опрыскивают спиртовым раствором йода Р и через 10 – 15 мин

просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм.

Пригодность хроматографической системы:

– на хроматограмме раствора сравнения (o) должны обнаруживаться два четко разделенных

пятна.

Предел содержания:

– на хроматограмме испытуемого раствора S22 должны обнаруживаться пятна на уровне

соответствующих пятен на хроматограммах растворов сравнения и не превышать их по

интенсивности.

Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27).

Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S22, приготовленный в

соответствии с указаниями в испытании Нефенольные антиоксиданты.

Раствор сравнения (р). 20 мг СО ГФ РК стеариновой кислоты (добавки к полимерным

материалам 19) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же

растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения (q). 40 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 20 растворяют в

метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.

Раствор сравнения (r). 40 мг СО ГФ РК добавки к полимерным материалам 21

растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.

Условия хроматографирования:

–

ТСХ пластинка со слоем силикагеля F

254

Р (2 штуки).

A. – подвижная фаза: этанол безводный Р ‒ триметилпентан Р (25 : 75 об/об);

– объем наносимой пробы: по 10 мкл раствора S22 и раствора сравнения (р);

– хроматографическое разделение: не менее 10 см от линии старта;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование: пластинку опрыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола

натриевой соли Р в этаноле безводном Р и нагревают при температуре 120

С в течение

нескольких мин для усиления интенсивности пятен.

Предел содержания:

– на хроматограмме испытуемого раствора S22 пятно, соответствующее добавке к

полимерным материалам 19, должно обнаруживаться на уровне пятна на

хроматограмме

раствора сравнения (р) (R

около 0.5) и не превышать его по интенсивности.

В. – подвижная фаза А: гексан Р;

– подвижная фаза B: метанол Р ‒ метиленхлорид Р (5 : 95 об/об);

– объем наносимой пробы: по 10 мкл раствора S22 и растворов сравнения (q) и (r);

– хроматографическое разделение: не менее 13 см от линии старта с использованием

подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 10 см

от линии старта с использованием подвижной фазы B;

– высушивание: на воздухе;

– детектирование: пластинку опрыскивают раствором 40 г/л фосфорномолибденовой

кислоты Р в этаноле безводном Р и нагревают при температуре 120

С до появления

пятен.

Предел содержания:

– на хроматограмме испытуемого раствора S22 пятна, соответствующие добавке к

полимерным материалам 20 или добавке к полимерным материалам 21, должны

обнаруживаться

на уровне соответствующих пятен на хроматограммах растворов

сравнения (q) и (r) (R

около

0.2) и не превышать их по интенсивности.