1
3.1.8:30108
3.1.8. СИЛИКОНОВОЕ МАСЛО, ИСПОЛЬЗУЕМОЕ В КАЧЕСТВЕ
СМАЗЫВАЮЩЕЙ ДОБАВКИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Силиконовое масло, используемое в качестве смазывающей добавки, представляет собой
полидиметилсилоксан, полученный гидролизом и поликонденсацией
дихлордиметилсилана и хлортриметилсилана. Существуют различные марки
силиконового масла, которые характеризуются числом, указывающим величину ее
номинальной вязкости и которую приводят после названия.
Степень полимеризации силиконовых масел, используемых в качестве смазывающих
добавок (n = от 400 до 1200), должна быть такой, чтобы их кинематическая вязкость
находилась в номинальных пределах от 10
3
мм
2
·с
1
до 30×10
3
мм
2
·с
1
.
СВОЙСТВА
Описание. Прозрачная бесцветная жидкость различной вязкости, практически не
растворима в воде и метаноле, смешивается с этилацетатом, метилэтилкетоном и
толуолом, очень мало растворима в этаноле безводном.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. Испытуемый материал должен соответствовать требованиям к кинематической вязкости
при температуре 25 ºС, указанным в разделе Испытания.
B. Инфракрасный спектр (2.2.24) испытуемого материала должен соответствовать спектру
СО ГФ РК силиконового масла. Область спектра от 850 см
1
до 750 см
1
не принимают
во внимание, так как в ней могут выявляться небольшие различия, обусловленные
степенью полимеризации.
С. 0.5 г испытуемого материала помещают в пробирку и нагревают над небольшим
пламенем до появления белых паров. Пробирку переворачивают над другой пробиркой,
содержащей 1 мл раствора 1 г/л хромотроповой кислоты натриевой соли Р в серной
кислоте Р, таким образом, чтобы пары достигли раствора. Вторую пробирку
встряхивают в течение 10 с и нагревают на водяной бане в течение 5 мин; появляется
фиолетовое окрашивание.
D. Сульфатная зола (2.4.14), полученная в платиновом тигле с 50 мг испытуемого материала,
должна представлять собой белый порошок, дающий реакцию на силикаты (2.3.1).
ИСПЫТАНИЯ
Кислотность. К 2.0 г испытуемого материала прибавляют 25 мл смеси равных
объемов этанола безводного Р и эфира Р, добавляют 0.2 мл раствора бромтимолового
2
синего Р1 и взбалтывают; не более 0,15 мл 0.01 М раствора натрия гидроксида должно
израсходоваться до перехода окраски раствора в синий цвет.
Вязкость (2.2.10). Динамическую вязкость определяют при температуре 25 °C.
Кинематическую вязкость рассчитывают, принимая относительную плотность, равную
0.97. Кинематическая вязкость должна быть не менее 95 % и не более 105 % от
номинальной вязкости, указанной на этикетке.
Минеральные масла. 2 мл испытуемого материала помещают в пробирку и
просматривают в ультафиолетовом свете при длине волны 365 нм; флуоресценция
испытуемого материала не должна быть интенсивнее флуоресценции раствора,
содержащего 0.1 ppm хинина сульфата Р в 0.005 M растворе серной кислоты, при
исследовании в тех же условиях.
Фенилированные соединения. Показатель преломления (2.2.6) должен быть не
более 1.410.
Тяжелые металлы. Не более 5 ppm.
1.0 г испытуемого материала перемешивают с метиленхлордом Р и доводят тем же
растворителем до объема 20 мл. Добавляют 1.0 мл свежеприготовленного раствора 0.02 г/л
дитизона Р в метиленхлориде Р, 0.5 мл воды Р и 0.5 мл смеси раствор аммиака
разбавленный Р2 раствор 2 г/л гидроксиламина гидрохлорида Р (1 : 9 об/об).
Параллельно готовят раствор сравнения. К 20 мл метиленхлорида Р прибавляют 1.0 мл
свежеприготовленного раствора 0.02 г/л дитизона Р в метиленхлориде Р, 0.5 мл свинца
ионов стандартного раствора (10 ppm Pb
2+
) Р и 0.5 мл смеси раствор аммиака
разбавленный Р2 раствор 2 г/л гидроксиламина гидрохлорида Р (1 : 9 об/об). Полученный
раствор энергично встряхивают в течение 1 мин. Красное окрашивание испытуемого
раствора не должно быть интенсивнее окрашивания раствора сравнения.
Летучие вещества. Не более 2.0 %.
Испытание проводят из 2.00 г испытуемого материала при нагревании в печи при
температуре 150 °С в течение 24 ч. Испытание проводят, используя чашку диаметром 60
мм и глубиной 10 мм.
МАРКИРОВКА
Указывают:
номинальную вязкость в виде числа, помещенного после названия продукта;
что содержимое следует использовать как смазывающую добавку.