3/1:30109

3.1.9. СИЛИКОНОВЫЕ ЭЛАСТОМЕРЫ ДЛЯ УКУПОРОЧНЫХ СРЕДСТВ И ТРУБОК

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Для изготовления укупорочных средств и трубок подходящим является силиконовый

эластомер, соответствующий нижеперечисленным требованиям.

Силиконовый эластомер получают поперечным сшиванием линейного полисилоксана,

состоящего в основном из диметилсилоксигрупп с небольшим количеством

метилвинилсилоксигрупп; концы цепей блокированы триметилсилокси- или

диметилвинилсилоксигруппами.

Общая формула полисилоксана:

Поперечное сшивание проводится в горячем состоянии или с использованием:

 2,4-дихлорбензоилпероксида для экструдированных продуктов;

 2,4-дихлорбензоилпероксида или дикумилпероксида, или ОО-(1,1-диметилэтил) О-

изопропилмонопероксикарбоната, или 2,5-бис[(1,1-диметилэтил)диокси]-2,5-

диметилгексана для формованных продуктов;

 или гидросилированием -SiH групп полисилоксана, используя в качестве катализатора

платину.

Во всех случаях используют соответствующие добавки, такие как кремния диоксид, и

небольшие количества органосиликоновых добавок (α,ω-дигидроксиполидиметилсилоксан).

СВОЙСТВА

Прозрачный или полупрозрачный материал, практически нерастворимый в органических

растворителях, некоторые из них, например, циклогексан, гексан и метиленхлорид, вызывают

обратимое набухание материала.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

А. Инфракрасной спектр поглощения испытуемого образца материала (2.2.24), записанный по

методике многоразового отражения для твердых веществ, должен соответствовать спектру

СО ГФ РК силиконового эластомера.

B. 1.0 г испытуемого образца материала помещают в пробирку и нагревают над слабым

пламенем до появления белых паров. Пробирку переворачивают над другой пробиркой,

содержащей 1 мл раствора 1 г/л хромотроповой кислоты натриевой соли Р в серной кислоте

Р так, чтобы пары достигли раствора. Вторую пробирку встряхивают в течение

приблизительно 10 с и нагревают на водяной бане в течение 5 мин; появляется фиолетовое

окрашивание.

C. 50 мг остатка после сжигания дают реакцию на силикаты (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на кусочки с размером

сторон не более 1 см.

Раствор S. 25 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с

притертой пробкой, прибавляют 500 мл воды Р и кипятят с обратным холодильником в

течение 5 ч, охлаждают и декантируют.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S прибавляют 0.15 мл раствора

бромтимолового синего Р1; окраска индикатора должна измениться до синей при добавлении

не более 2.5 мл 0.01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S прибавляют 0.2 мл

раствора метилового оранжевого Р; раствор окрашивается в желтый цвет. Оранжевое

окрашивание раствора должно появиться при прибавлении не более 1.0 мл 0.01 М

хлороводородной кислоты.

Относительная плотность (поглощение) (2.2.5). От 1.05 до 1.25.

Испытание проводят, используя в качестве жидкости сравнения пикнометр с безводным

этанолом Р.

Восстанавливающие вещества. К 20 мл раствора S прибавляют 1 мл серной кислоты

разбавленной Р и 20 мл 0.002 M раствора калия перманганата и выдерживают в течение 15

мин, добавляют 1 г калия йодида Р и тотчас титруют 0.01 М раствором натрия тиосульфата,

используя в качестве индикатора 0.25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят

контрольный опыт, используя 20 мл воды Р вместо раствора S. Разница между объемами

титранта не должна превышать 1.0 мл.

Вещества, растворимые в гексане. Не более 3 %.

25 мл раствора, полученного при испытании Фенилированные соединения, выпаривают в

стеклянной выпарительной чашке на водяной бане и сушат при температуре от 100 ºС до 105

С в течение 1 ч. Масса полученного остатка не должна превышать 15 мг.

Фенилированные соединения. 2.0 г испытуемого образца помещают в колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой и прибавляют 100 мл гексана Р, кипятят с

обратным холодильником в течение 4 ч, охлаждают, затем быстро фильтруют через

стеклянный фильтр (16) (2.1.2) в колбу с плотно закрывающейся пробкой. Полученный

фильтрат тотчас закрывают во избежание испарения.

Оптическая плотность полученного фильтрата (2.2.25), измеренная в области длин волн от

250 нм до 340 нм, не должна превышать 0.4.

Минеральные масла. 2 г испытуемого образца помещают в коническую колбу вместимостью

100 мл, которая содержит 30 мл смеси раствор аммиака Р ‒ пиридин Р (5:95 об/об), и

выдерживают при частом встряхивании в течение 2 ч. Полученный раствор пиридина

декантируют и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм; флюоресценция

полученного раствора должна быть не интенсивнее флюоресценции раствора, содержащего 1

ppm хинина сульфата Р в 0.005 М растворе серной кислоты, при исследовании в тех же

условиях.

Летучие вещества. Взвешивают 10.0 г испытуемого образца, предварительно выдержанного

в эксикаторе в течение 48 ч над кальция хлоридом безводным Р, нагревают при температуре

200 ºС в течение 4 ч, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Для силиконового

эластомера, приготовленного с использованием пероксидов, содержание летучих веществ не

должно превышать 0.5 %. Для силиконового эластомера, приготовленного с использованием

платины, содержание летучих веществ не должно превышать 2.0 %.

Силиконовый эластомер, изготовленный с использованием пероксидов, должен выдерживать

следующие дополнительные испытания.

Остаточные пероксиды. Не более 0.08 %, в пересчете на дихлорбензоила пероксид.

5 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла, прибавляют 150 мл

метиленхлорида Р, закрывают колбу и перемешивают с помощью механической мешалки в

течение 16 ч. Затем быстро фильтруют, собирая фильтрат в колбу с притертой пробкой.

Замещают воздух в колбе азотом, свободным от кислорода Р, добавляют 1 мл раствора 200

г/л натрия йодида Р в уксусной кислоте безводной Р, закрывают колбу, тщательно

встряхивают и выдерживают в защищенном от света месте в течение 30 мин. Добавляют 50

мл воды Р и немедленно титруют 0.01 М раствором натрия тиосульфата, используя в

качестве индикатора 0.25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт.

Разница между объемами титранта не должна превышать 2.0 мл.

Силиконовый эластомер, изготовленный с использованием платины, должен выдерживать

следующие дополнительные испытания.

Платина. Не более 30 ppm.

1.0 г испытуемого образца сжигают в кварцевом тигле, постепенно поднимая температуру, до

получения белого остатка. Остаток переносят в графитовый тигель. В кварцевый тигель

добавляют 10 мл свежеприготовленной смеси азотная кислота Р ‒ хлороводородная кислота

Р (1:3 об/об), нагревают на водяной бане в течение 1–2 мин и переносят в графитовый тигель.

Добавляют 5 мг калия хлорида Р и 5 мл фтороводородной кислоты Р и выпаривают досуха на

водяной бане. Добавляют 5 мл фтороводородной кислоты Р и снова выпаривают досуха; эту

операцию повторяют дважды. Полученный остаток растворяют в 5 мл 1 М хлороводородной

кислоты при нагревании на водяной бане и охлаждают. Полученный раствор добавляют к 1

мл раствора 250 г/л олова(II) хлорида в 1 М хлороводородной кислоте, промывают

графитовый тигель несколькими миллилитрами 1 М хлороводородной кислоты, присоединяют

смывы к раствору и доводят объем раствора такой же кислотой до 10.0 мл.

Параллельно готовят раствор сравнения: к 1 мл раствора 250 г/л олова(II) хлорида в 1 М

хлороводородной кислоте добавляют 1.0 мл платины стандартного раствора (30 ppm Pt

) P

и доводят объем раствора 1 М хлороводородной кислотой до 10.0 мл.

Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.

МАРКИРОВКА

Указывают, что материал получен с использованием пероксидов или платины.