3/1:40202
4.2.2. ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ
Титрованными растворами называют растворы с точно известной концентрацией,
предназначенные для титриметрического анализа. Титрованные растворы готовят в
соответствии с обычными требованиями химического анализа. Проверку точности
используемого оборудования проводят для того, чтобы удостовериться в ее пригодности
для предполагаемого применения.
Концентрацию титрованных растворов выражают молярной концентрацией, т.е.
количеством моль вещества, растворенным в 1 л раствора. Раствор, содержащий х моль в
одном литре, обозначают х М раствором.
Концентрация титрованных растворов не должна отличаться от указанной более чем на
10 %. Молярную концентрацию титрованных растворов определяют в результате
соответствующего числа титрований. При этом относительное стандартное отклонение не
должно превышать 0.2 %.
Титрованные растворы стандартизируют описанными ниже методами. Если титрованный
раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку определяют
электрохимическим методом (например, методами амперометрии или потенциометрии),
раствор стандартизируют тем же методом. Среды, в которых стандартизируют и далее
используют титрованный раствор, должны быть по составу идентичны.
Растворы, более разбавленные, чем описанные ниже, получают разбавлением последних
водой, не содержащей углерода диоксида, Р в соответствии с указаниями при установке
титра. Поправочные коэффициенты исходных и полученных растворов должны быть
идентичными.
Можно использовать коммерчески доступные титрованные растворы, cоответствующие
первичному стандарту, при условии, что их титр проверен до первичного использования.
Титры титрованных растворов проверяют периодически соответствующими процедурами.
1 М раствор азотной кислоты. 3003600.
96.6 г азотной кислоты Р доводят водой Р до объема 1000.0 мл.
Установка титра. 0.950 г трометамола РО растворяют в 50 мл воды Р, титруют
приготовленным раствором азотной кислоты потенциометрически (2.2.20) или, используя
в качестве индикатора 0.1 мл раствора метилового оранжевого Р, до появления
красновато-желтого окрашивания.
1 мл 1 М раствора азотной кислоты соответствует 121.1 мг C
4
H
11
NO
3
.
0.1 М раствор аммония тиоцианата. 3000500.
7.612 г аммония тиоцианата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. К 20.0 мл 0.1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды Р,
2 мл азотной кислоты разбавленной Р, 2 мл раствора железа(III) аммония сульфата Р2 и
титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления красновато-
желтого окрашивания.
0.1 М раствор аммония церия нитрата. 3000100.
Раствор, содержащий 56 мл серной кислоты Р и 54.82 г аммония церия нитрата Р,
встряхивают в течение 2 мин, прибавляют последовательно пять порций воды Р по
100 мл, перемешивая после каждого прибавления. Доводят объем прозрачного раствора
водой Р до 1000.0 мл. Титр полученного раствора устанавливают через 10 сут.
Установка титра. 0.300 г железа(II) этилендиаммония сульфата РО растворяют в 50 мл
раствора 49 г/л серной кислоты Р и титруют приготовленным раствором аммония церия
нитрата потенциометрически (2.2.20) или используя 0.1 мл ферроина Р в качестве
индикатора.
1 мл 0.1 М раствора аммония церия нитрата соответствует 38.21 мг
Fe(C
2
H
10
N
2
)(SO
4
)
2
∙4H
2
O.
Хранят в защищенном от света месте.
0.1 М раствор аммония церия сульфата. 3000300.
65.0 г аммония церия сульфата Р растворяют в смеси, состоящей из 500 мл воды Р и
30 мл серной кислоты Р; охлаждают и доводят объем раствора водой Р до 1000.0 мл.
Установка титра. 0.300 г железа(II) этилендиаммония сульфата РО растворяют в 50 мл
раствора 49 г/л серной кислоты Р и титруют приготовленным раствором аммония церия
сульфата потенциометрически (2.2.20) или используя 0.1 мл ферроина Р в качестве
индикатора.
1 мл 0.1 М раствора аммония церия сульфата соответствует 38.21 мг
Fe(C
2
H
10
N
2
)(SO
4
)
2
∙4H
2
O.
Разбавление: используют охлажденный раствор серной кислоты разбавленного Р (59 г/л
Н
2
SO
4
).
0.05 М раствор бария перхлората. 3010200.
15.8 г бария гидроксида Р растворяют в смеси 7.5 мл хлорной кислоты Р и 75 мл воды Р,
доводят рН раствора хлорной кислотой Р до значения 3 и фильтруют при необходимости.
Прибавляют 150 мл этанола Р (96 %), доводят объем раствора водой Р до 250 мл, затем
доводят объем раствора буферным раствором с рН 3.7 Р до 1000.0 мл.
Установка титра. К 5.0 мл 0.05 М раствора серной кислоты прибавляют 5 мл воды Р,
50 мл буферного раствора с рН 3.7, 0.5 мл ализарина S раствора Р и титруют
приготовленным раствором бария перхлората до появления оранжево-красного
окрашивания. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Разбавление: используют буферный раствор с рН 3.7 Р.
0.005 М раствор бария перхлората. 3010200.
10.0 мл 0.05 М раствора бария перхлората доводят буферным раствором до объема
100.0 мл. Приготовление буферного раствора: к 15.0 мл уксусной кислоты Р прибавляют
60.0 мл 2-пропанола Р, корректируют рН раствором аммиака Р до значения 3.7 и доводят
водой Р до объема 100.0 мл.
0.1 М раствор бария хлорида. 3000600.
24.4 г бария хлорида Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. К 10.0 мл приготовленного раствора бария хлорида прибавляют 60 мл
воды Р, 3 мл раствора аммиака концентрированного Р, 0.5‒1 мг фталеинового
пурпурного Р и титруют 0.1 М раствором натрия эдетата. Когда окраска раствора
начнет ослабевать, прибавляют 50 мл этанола Р (96 %) и продолжают титрование до
исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
0.004 М раствор бензэтония хлорида. 3000900.
1.792 г бензэтония хлорида Р, предварительно высушенного до постоянной массы при
температуре от 100 °С до 105 С, растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. 0.350 г высушенного бензэтония хлорида растворяют в 35 мл смеси,
состоящей из 30 объемов уксусной кислоты безводной Р и 70 объемов уксусного
ангидрида Р и титруют 0.1 М раствором хлорной кислоты, используя в качестве
индикатора 0.05 мл раствора кристаллического фиолетового Р. Параллельно проводят
контрольный опыт.
1 мл 0.1 М раствора хлорной кислоты соответствует 44.81 мг С
27
Н
42
ClNO
2
.
0.0167 М раствор бромид-бромата. 3001000.
2.7835 г калия бромата РО и 13 г калия бромида Р растворяют в воде Р и доводят объем
раствора тем же растворителем до 1000.0 мл.
0.01 М раствор висмута нитрата. 3010000.
4.86 г висмута нитрата пентагидрат Р растворяют в 60 мл азотной кислоты
разбавленной Р и доводят объем раствора водой Р до 1000.0 мл.
Установка титра. К 25.0 мл приготовленного раствора висмута нитрата прибавляют 50
мл воды Р и титруют 0.01 М раствором натрия эдетата, используя в качестве
индикатора 0.05 мл раствора 1 г/л ксиленоловый оранжевого Р.
0.1 М раствор железа аммония сульфата. 3001300.
50.0 г железа(III) аммония сульфата Р растворяют в смеси, состоящей из 6 мл серной
кислоты Р и 300 мл воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000.0 мл.
Установка титра. К 10.0 мл раствора приготовленного железа аммония сульфата
прибавляют 35 мл воды Р, 3 мл хлороводородной кислоты Р и 1 г калия йодида Р. Через 10
мин титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата потенциометрически (2.2.20) или,
используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р.
1 мл 0.1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 48.22 мг FeNH
4
(SO
4
)
2
∙12H
2
O.
0.1 М раствор железа сульфата. 3001400.
27.80 г железа(II) сульфата Р растворяют в 500 мл серной кислоты разбавленной Р и
доводят объем раствора водой Р до 1000.0 мл.
Установка титра. К 25.0 мл приготовленного раствора железа сульфата прибавляют 3 мл
фосфорной кислоты Р и тотчас титруют 0.02 М раствором калия перманганата. Титр
устанавливают непосредственно перед использованием.
0.5 М раствор йода. 3009400.
127 г йода Р и 200 г калия йодида Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. К 2.0 мл приготовленного раствора йода прибавляют 1 мл уксусной
кислоты разбавленной Р, 50 мл воды Р и титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата,
используя в качестве индикатора раствор крахмала Р.
Хранят в защищенном от света месте.
0.05 М раствор йода. 3002700.
12.7 г йода Р и 20 г калия йодида Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. К 10.0 мл раствора йода прибавляют 1 мл уксусной кислоты
разбавленной Р, 40 мл воды Р и титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата
потенциометрически (2.2.20) или используя в качестве индикатора раствор крахмала Р.
Хранят в защищенном от света месте.
0.01 М раствор йода. 3002900.
0.3 г калия йодида Р растворяют в 20.0 мл 0.05 М раствора йода и доводят объем раствора
водой Р до 100.0 мл.
0.033 М раствор калия бромата. 3004200.
5.5670 г калия бромата РО растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
0.1 М раствор калия гидроксида. 3004800.
6 г калия гидроксида Р растворяют в воде, не содержащей углерода диоксида, Р и доводят
объем раствора тем же растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. 0.150 г калия гидрофталата РО растворяют в 50 мл воды Р и титруют
приготовленным раствором калия гидроксида потенциометрически (2.2.20) или, используя
в качестве индикатора 0.1 мл раствора фенолфталеина Р.
1 мл 0.1 М калия гидроксида соответствует 20.42 мг C
8
H
5
KO
4
.
0.5 М раствор калия гидроксида в спирте (60 %, об/об). 3004900.
3 г калия гидроксида Р растворяют в спирте (60 %, об/об), не содержащей альдегидов, Р и
доводят объем раствора тем же растворителем до 100.0 мл.
Установка титра. 0.500 г бензойной кислоты РО растворяют в 10 мл воды Р и 40 мл
этанола Р 96 % и титруют приготовленным раствором гидроксида калия
потенциометрически (2.2.20) или используя в качестве индикатора 0.1 мл раствора
фенолфталеина Р.
1 мл 0.5 М калия гидроксида в спирте (60 %, об/об) соответствует 61.06 мг C
7
H
6
O
2
.
0.1 М раствор калия гидрофталата. 3004700.
Около 800 мл уксусной кислоты безводной Р помещают в коническую колбу, прибавляют
20.42 г калия гидрофталата РО и нагревают на водяной бане до растворения, защищая от
действия влаги. Охлаждают до температуры 20 С и доводят объем раствора уксусной
кислотой безводной Р до 1000.0 мл.
0.05 М раствор калия йодата. 3005200.
10.70 г калия йодата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. 3.0 мл приготовленного раствора калия йодата доводят водой Р до
объема 40.0 мл, прибавляют 1 г калия йодида Р и 5 мл серной кислоты разбавленной Р и
титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата потенциометрически (2.2.20) или
используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р, прибавляемого в конце
титрования.
1 мл 0.1 М натрия тиосульфата соответствует 3.567 мг KIO
3
.
0.001 М раствор калия йодида. 3009200.
10.0 мл раствора калия йодида Р доводят водой Р до объема 100.0 мл. 5.0 мл полученного
раствора доводят водой Р до объема 500.0 мл.
0.02 М раствор калия перманганата. 3005300.
3.2 г калия перманганата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл. Полученный раствор нагревают на водяной бане в течение
1 ч, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр (2.1.2).
Установка титра. 0.300 г железа(II) этилендиаммония сульфата РО растворяют в 50 мл
раствора 49 г/л серной кислоты Р и титруют приготовленным раствором калия
перманганата потенциометрически (2.2.20) или используя в качестве индикатора 0.1 мл
ферроина Р. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0.02 М калия перманганата соответствует 38.21 мг Fe(C
2
H
10
N
2
) (SO
4
)
2
∙4H
2
O.
Хранят в защищенном от света месте.
0.1 М раствор лантана нитрата. 3010100.
43.30 г лантана нитрата Р растворяют в воде Р и доводят тем же растворителем до
1000.0 мл.
Установка титра. К 20.0 мл приготовленного раствора лантана нитрата прибавляют
15 мл воды Р и 25 мл 0.1 М раствора натрия эдетата. Добавляют около 50 мг
ксиленолового оранжевого Р, около 2 г гексаметилентетрамина Р и титруют 0.1 М
раствором цинка сульфата до перехода окраски от желтой до фиолетово-розовой.
1 мл 0.1 М раствора натрия эдетата соответствует 43.30 мг La(NO
3
)
3
∙ 6H
2
O.
0.1 М раствор лития метилата. 3003300.
0.694 г лития Р растворяют в 150 мл метанола безводного Р и доводят объем раствора
толуолом Р до 1000.0 мл.
Установка титра. К 10 мл диметилформамида Р прибавляют 0.05 мл раствора 3 г/л
тимолового синего Р в метаноле Р и титруют приготовленным раствором лития метилата
до получения синего окрашивания раствора. Тотчас прибавляют около 0.100 г бензойной
кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором лития
метилата до повторного получения синего окрашивания раствора. Во время титрования
раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора лития метилата
устанавливают по объему титранта, израсходованного при повторном титровании. Титр
устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0.1 М раствора лития метилата соответствует 12.21 мг С
7
Н
6
О
2
.
0.1 М раствор магния хлорида. 3003400.
20.33 г магния хлорида Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. Проводят определение магния методом комплексометрии (2.5.11).
0.02 М раствор меди сульфата. 3001200.
5.0 г меди сульфата пентагидрата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем
же растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. К 20.0 мл приготовленного раствора меди сульфата прибавляют 2 г
натрия ацетата Р, 0.1 мл раствора пиридилазонафтола Р и титруют 0.02 М раствором
натрия эдетата до изменения окраски от фиолетово-синей до ярко-зеленой. Вблизи
точки эквивалентности титруют медленно.
0.1 М раствор натрия арсенита. 3005800.
Количество мышьяка триоксида РО, эквивалентное 4.946 г AS
2
O
3
, растворяют в смеси,
состоящей из 20 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р и 20 мл воды Р,
доводят объем раствора водой Р до 400 мл и нейтрализуют хлороводородной кислотой
разбавленной Р по лакмусовой бумаге Р. Растворяют в полученном растворе 2 г натрия
гидрокарбоната Р и доводят объем раствора водой Р до 500.0 мл.
1 М раствор натрия гидроксида. 3006300.
42 г натрия гидроксида Р растворяют в воде, не содержащей углерода диоксида, Р и
доводят объем раствора тем же растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. 1.50 г калия гидрофталата РО растворяют в 50 мл воды Р и титруют
приготовленным раствором натрия гидроксида потенциометрически (2.2.20) или
используя в качестве индикатора 0.1 мл раствора фенолфталеина Р.
1 мл 1 М натрия гидроксида соответствует 204.2 мг C
8
H
5
KO
4
.
При необходимости использования раствора натрия гидроксида, не содержащего
карбонатов, его готовят следующим образом. Растворяют натрия гидроксид Р в воде Р до
получения концентрации от 400 г/л до 600 г/л и выдерживают. Прозрачную жидкость над
осадком декантируют, защищая от воздействия углерода диоксида, разбавляют водой, не
содержащей углерода диоксида, Р до необходимой молярной концентрации. Раствор
должен выдерживать следующее испытание. Титруют 20.0 мл хлороводородной кислоты
той же молярной концентрации, что и приготовленный раствор натрия гидроксида,
используя в качестве индикатора 0.1 мл раствора фенолфталеина Р. В точке
эквивалентности прибавляют небольшое количество кислоты, необходимое для
исчезновения розового окрашивания; концентрируют раствор до 20 мл кипячением; во
время кипячения прибавляют кислоту в количестве, необходимом для исчезновения
розового окрашивания, которое не должно возобновляться при длительном кипячении.
Объем израсходованной кислоты не должен превышать 0.1 мл.
0.1 М раствор натрия гидроксида. 3006600.
100.0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, не содержащей углерода
диоксида, Р до объема 1000.0 мл.
Установка титра. Проводят титрование, описанное для 1 М раствора натрия
гидроксида, используя 0.150 г раствор калия гидрофталата РО в 50 мл воды Р.
1 мл 0.1 М натрия гидроксида соответствует 20.42 мг C
8
H
5
КO
4
.
Установка титра (при количественном определении галогенидов органических
оснований). 0.100 г бензойной кислоты РО растворяют в смеси 5 мл 0.01 М
хлороводородной кислоты и 50 мл этанола (96 %) Р. Титруют (2.2.20) раствором натрия
гидроксида. Отмечают объем раствора натрия гидроксида, добавленный между двумя
точками перегиба на кривой титрования.
1 мл 0.1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12.21 мг С
7
Н
6
О
2
.
0.1 М раствор натрия гидроксида спиртовый. 3007000.
К 250 мл этанола безводного Р прибавляют 3.3 г раствора натрия гидроксида
концентрированного Р.
Установка титра. 0.100 г бензойной кислоты РО растворяют в 10 мл воды Р и 40 мл
этанола (96 %) Р и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида этанольным
потенциометрически (2.2.20) или используя в качестве индикатора 0.2 мл раствора
тимолфталеина Р. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0.1 М раствора натрия гидроксида этанольного соответствует 12.21 мг С
7
Н
6
О
2
.
0.1 М раствор натрия метилата. 3007100.
175 мл метанола безводного Р охлаждают в ледяной воде Р и прибавляют небольшими
порциями около 2.5 г свеженарезанного натрия Р; когда металл растворится, доводят
толуолом Р до объема 1000.0 мл.
Установка титра. К 10 мл диметилформамида Р прибавляют 0.05 мл раствора 3 г/л
тимолового синего Р в метаноле Р и титруют приготовленным раствором натрия
метилата до получения синего окрашивания раствора. Тотчас прибавляют 0.100 г
бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным
раствором натрия метилата до повторного получения синего окрашивания раствора. Во
время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора
натрия метилата устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном
титровании. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0.1 М раствора натрия метилата соответствует 12.21 мг С
7
Н
6
О
2
.
0.1 М раствор натрия нитрита. 3007200.
7.5 г натрия нитрита Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. 0.150 г сульфаниловой кислоты РО растворяют в 50 мл
хлороводородной кислоты разбавленной Р и проводят определение первичной
ароматической аминогруппы (2.5.8) электрометрически, используя приготовленный
раствор натрия нитрита. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0.1 М раствора натрия нитрита соответствует 17.32 мг C
6
H
7
NО
3
S.
0.1 М раствор натрия перйодата. 3009500.
21.4 г натрия перйодата Р растворяют в 500 мл воды Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. 5.0 мл приготовленного раствора натрия перйодатата помещают в
колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды Р, 10 мл раствора калия йодида Р и
5 мл хлороводородной кислоты Р1, закрывают, перемешивают, выдерживают в течение
2 мин и титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата до получения слабо желтого
окрашивания. Титрование проводят потенциометрически (2.2.20) или медленно титруют,
используя 2 мл раствора крахмала Р, до обесцвечивания раствора.
1 мл 0.1 М натрия тиосульфата соответствует 2.674 мг NaIO
4
или 0.125 мл 0.1 М натрия
перйодата.
0.1 М раствор натрия тиосульфата. 3007300.
25 г натрия тиосульфата Р и 0.2 г натрия карбоната Р растворяют в воде, не
содержащей углерода диоксида, Р и доводят объем раствора тем же растворителем до
1000.0 мл.
Установка титра. К 10.0 мл 0.033 М раствора калия бромата прибавляют 40 мл воды Р,
10 мл раствора калия йодида Р, 5 мл хлороводородной кислоты Р1 и титруют
приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл
раствора крахмала Р, прибавляемого в конце титрования.
1 мл 0.1 М натрия тиосульфата соответствует 2.783 мг KBrO
3
или 0.5 мл 0.033 М калия
бромата.
0.1 М раствор натрия эдетата. 3005900.
37.5 г натрия эдетата Р растворяют в 500 мл воды Р, прибавляют 100 мл 1 М раствора
натрия гидроксида и доводят объем раствора водой Р до 1000.0 мл.
Установка титра. 0.120 г цинка РО растворяют в 4 мл хлороводородной кислоты Р1,
прибавляют раствор натрия гидроксида разбавленный Р до слабокислой реакции и
проводят количественное определение цинка методом комплексометрии (2.5.11).
1 мл 0.1 М раствора натрия эдетата соответствует 6.538 мг Zn.
Хранят в полиэтиленовом контейнере.
0.1 М раствор серебра нитрата. 3005600.
17.0 г серебра нитрата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. 50 мг натрия хлорида РО растворяют в воде Р, прибавляют 5 мл
азотной кислоты разбавленной Р, доводят объем раствора водой Р до 50 мл и титруют
приготовленным раствором серебра нитрата потенциометрически (2.2.20).
1 мл 0.1 М раствора серебра нитрата соответствует 5.844 мг NaCl.
Хранят в защищенном от света месте.
0.5 М раствор серной кислоты. 3007800.
28 мл серной кислоты Р смешивают с водой Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. 0.950 г трометамола РО растворяют в 50 мл воды Р и титруют
приготовленным раствором серной кислоты потенциометрически (2.2.20) или, используя в
качестве индикатора 0.1 мл раствора метилового оранжевого Р, до появления
красновато-желтого окрашивания.
1 мл 0.5 М серной кислоты соответствует 121.1 мг C
4
H
11
NO
3
.
0.1 М раствор свинца нитрата. 3003100.
33 г свинца нитрата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. Определение свинца в 20.0 мл приготовленного раствора свинца
нитрата проводят методом комплексометрии (2.5.11).
0.1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида. 3008300.
40 г тетрабутиламмония йодида Р растворяют в 90 мл метанола безводного Р,
прибавляют 20 г тонко измельченного серебра оксида Р и энергично встряхивают в
течение 1 ч. Центрифугируют несколько миллилитров смеси и проводят испытание
надосадочной жидкости на йодиды. При получении положительной реакции
дополнительно прибавляют 2 г серебра оксида Р и встряхивают в течение последующих
30 мин; данную процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет содержать
йодидов, смесь фильтруют через стеклянный фильтр (2.1.2) и промывают реакционный
сосуд и фильтр тремя порциями толуола Р по 50 мл. К полученному фильтрату
прибавляют промывной толуол и доводят толуолом Р до объема 1000.0 мл. Через раствор
пропускают сухой азот, не содержащий углерода диоксида, в течение 5 мин.
Установка титра. К 10 мл диметилформамида Р прибавляют 0.05 мл раствора 3 г/л
тимолового синего Р в метаноле Р и титруют приготовленным раствором
тетрабутиламмония гидроксида до получения чистого синего окрашивания раствора.
Тотчас прибавляют 0.100 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и
повторно титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида до
получения синего окрашивания раствора. Титр раствора тетрабутиламмония гидроксида
устанавливают по объему титранта, израсходованного при повторном титровании.
Титрование проводят, защищая раствор от атмосферного углерода диоксида. Титр
устанавливают непосредственно перед использованием.
1 мл 0.1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида соответствует 12.21 мг С
7
Н
6
О
2
.
0.1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле. 3008400.
Готовят в соответствии с указаниями, описанными для 0.1 М раствора
тетрабутиламмония гидроксида, используя в качестве растворителя 2-пропанол Р вместо
толуола Р. Титр устанавливают в соответствии с указаниями, приведенными для 0.1 М
раствора тетрабутиламмония гидроксида.
1 М хлороводородная кислота. 3001800.
103.0 г хлороводородной кислоты Р доводят водой Р до объема 1000.0 мл.
Установка титра. 0.950 г трометамола РО растворяют в 50 мл воды Р и титруют
хлороводородной кислотой потенциометрически (2.2.20) или используя в качестве
индикатора 0.1 мл раствора метилового оранжевого Р до появления желтовато-красного
окрашивания.
1 мл 1 М хлороводородной кислоты соответствует 121.1 мг C
4
H
11
NO
3
.
0.1 М хлороводородная кислота. 3002100.
100.0 мл 1 М хлороводородной кислоты доводят водой, не содержащей диоксида углерода,
Р до объема 1000.0 мл.
Установка титра. Проводят титрование в соответствии с указаниями, приведенными для
1М хлороводородной кислоты, используя 95 мг трометамола РО, растворенного в 50 мл
воды Р.
1 мл 0.1 М хлороводородной кислоты соответствует 12.11 мг C
4
H
11
NO
3
.
0.1 М раствор хлорной кислоты. 3003900.
8.5 мл хлорной кислоты Р помещают в мерную колбу, содержащую около 900 мл уксусной
кислоты ледяной Р, и перемешивают. Прибавляют 30 мл уксусного ангидрида Р, доводят
объем раствора уксусной кислотой ледяной Р до 1000.0 мл, перемешивают и выдерживают
в течение 24 ч. Определяют содержание воды (2.5.12) без добавления метанола и, при
необходимости, доводят содержание воды до (0.1–0.2) % добавлением уксусного
ангидрида Р или воды Р. Выдерживают в течение 24 ч.
Установка титра. 0.170 г калия гидрофталата РО растворяют в 50 мл уксусной кислоты
безводной Р, при необходимости, осторожно нагревая. Охлаждают, защищая от воздуха, и
титруют приготовленным раствором хлорной кислоты потенциометрически (2.2.20) или
используя в качестве индикатора 0.05 мл раствора кристаллического фиолетового Р.
Измеряют температуру раствора хлорной кислоты во время титрования. Если
температура, при которой проводится количественное определение, отличается от
температуры, при которой был установлен титр 0.1 М раствора хлорной кислоты, тогда
объем (V
c
), израсходованный для количественного определения вычисляют по формуле:
где: t
1
‒ температура, при которой устанавливают титр;
t
2
‒ температура, при которой проводят количественное определение;
Vс – исправленный объем, в миллилитрах;
V ‒ объем, фактически израсходованный на титрование, в миллилитрах.
1 мл 0.1 М раствора хлорной кислоты соответствует 20.42 мг С
8
Н
5
KO
4
.
0.1 М раствор церия сульфата. 3001100.
40.4 г церия сульфата Р растворяют в смеси, состоящей из 500 мл воды Р и 50 мл серной
кислоты Р, охлаждают и доводят объем раствора водой Р до 1000.0 мл.
Установка титра. 0.300 г железа(II) этилендиаммония сульфата РО растворяют в 50 мл
раствора 49 г/л серной кислоты Р и титруют приготовленным раствором церия сульфата
потенциометрически (2.2.20) или используя в качестве индикатора 0.1 мл ферроина Р.
1 мл 0.1 М церия сульфата соответствует 38.21 мг Fe(C
2
H
10
N
2
)(SO
4
)
2
∙ 4H
2
O.
0.05 М раствор цинка хлорида. 3008500.
6.82 г цинка хлорида Р, взвешенного с соответствующими предосторожностями,
растворяют в воде Р. При необходимости, по каплям прибавляют хлороводородную
кислоту разбавленную Р до исчезновения опалесценции и доводят объем раствора водой Р
до 1000.0 мл.
Установка титра. К 20.0 мл приготовленного раствора цинка хлорида прибавляют 5 мл
уксусной кислоты разбавленной Р и проводят определение цинка методом
комплексометрии (2.5.11).
0.1 М раствор цинка сульфата. 3008600.
29 г цинка сульфата Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора тем же
растворителем до 1000.0 мл.
Установка титра. К 20.0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл
уксусной кислоты разбавленной Р и проводят определение цинка методом
комплексометрии (2.5.11).
